[发明专利]多元酚的制备方法有效
申请号: | 201080024987.0 | 申请日: | 2010-04-27 |
公开(公告)号: | CN102459139A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 北川英男;清须纯也;斋藤奖;林贵臣;吉村成利;中川亚弥 | 申请(专利权)人: | 三井化学株式会社 |
主分类号: | C07C37/07 | 分类号: | C07C37/07;C07C39/10 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 杨宏军 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多元 制备 方法 | ||
1.一种多元酚的制备方法,其特征在于,所述制备方法由2-脱氧-青蟹肌糖制备多元酚,使用以下(a)~(d)所示的步骤进行制备,
(a)第1步骤:通过脱水反应,由2-脱氧-青蟹肌糖制备下述式(1)表示的化合物;
(b)第2步骤:通过脱水反应,由所述第1步骤中得到的所述式(1)表示的化合物制备1,2,4-三羟基苯;
(c)第3步骤:通过使用金属催化剂的催化氢化反应,由1,2,4-三羟基苯制备4-羟基环己烷-1,3-二酮或其盐;
(d)第4步骤:通过加热4-羟基环己烷-1,3-二酮或其盐来制备氢醌,
2.如权利要求1所述的方法,其中,在所述第2步骤中,在不存在酸催化剂下,由所述式(1)表示的化合物制备1,2,4-三羟基苯。
3.如权利要求2所述的方法,其中,在所述第1步骤中,在不存在酸催化剂下,由2-脱氧-青蟹肌糖制备所述式(1)表示的化合物。
4.如权利要求2或3所述的方法,其中,在所述第2步骤中,将所述式(1)表示的化合物溶解在反应溶剂中,一边加热至120℃以上,一边进行脱水反应。
5.如权利要求4所述的方法,其中,使用水作为所述反应溶剂。
6.如权利要求2~5中任一项所述的方法,其中,在单罐中进行所述第1步骤的脱水反应和所述第2步骤的脱水反应。
7.如权利要求1所述的方法,其中,所述第4步骤包括在芳香族化合物的存在下加热4-羟基环己烷-1,3-二酮的步骤,
加热的所述芳香族化合物或4-羟基环己烷-1,3-二酮中的一个形成盐,
所述芳香族化合物具有至少1个以上键合在芳香环上的羟基。
8.如权利要求7所述的方法,其中,在所述第4步骤中,在120℃以上加热4-羟基环己烷-1,3-二酮或其盐。
9.如权利要求7或8所述的方法,其中,所述芳香族化合物具有2个键合在芳香环上的羟基。
10.如权利要求7~9中任一项所述的方法,其中,所述第4步骤还包括下述混合步骤,所述混合步骤进行所述芳香族化合物与4-羟基环己烷-1,3-二酮的盐的混合、或所述芳香族化合物的盐与4-羟基环己烷-1,3-二酮的混合中的任一种混合,
在所述混合步骤中,使氢醌或其盐作为所述芳香族化合物或其盐与4-羟基环己烷-1,3-二酮或其盐混合后,在所述芳香族化合物或其盐的存在下,加热4-羟基环己烷-1,3-二酮或其盐。
11.如权利要求10所述的方法,其中,在所述混合步骤中,将氢醌与4-羟基环己烷-1,3-二酮的盐混合,所述氢醌通过加热4-羟基环己烷-1,3-二酮或其盐而得到。
12.如权利要求7~11中任一项所述的方法,其中,所述金属催化剂含有铁族元素作为金属成分,
在所述第3步骤中,通过使用含有铁族元素作为金属成分的所述金属催化剂的催化氢化反应,由1,2,4-三羟基苯制备4-羟基环己烷-1,3-二酮。
13.如权利要求12所述的方法,所述铁族元素为镍或钴。
14.如权利要求12或13所述的方法,其中,在所述第3步骤中,使用在载体中载带有所述金属成分的金属催化剂进行催化氢化反应。
15.如权利要求14所述的方法,其中,在所述第3步骤中,使用氧化铝作为所述载体。
16.如权利要求12或13所述的方法,其中,在所述第3步骤中,使用雷尼合金作为所述金属催化剂。
17.如权利要求13~16中任一项所述的方法,其中,在所述第3步骤中,在碱性化合物的存在下,通过使用所述金属催化剂的催化氢化反应,由1,2,4-三羟基苯制备4-羟基环己烷-1,3-二酮。
18.如权利要求17所述的方法,其中,所述碱性化合物为无机碱化合物及有机碱化合物中的任一种。
19.如权利要求18所述的方法,其中,所述无机碱性化合物选自碱金属、碱土金属、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物及氢氧化铵。
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