[发明专利]热分析装置和热分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种根据权利要求1的前序部分的热分析装置以及根据权利要求21的前序部分的热分析方法

背景技术

用于材料特性表示的研究方法称作热分析，其中，试样经历受控制的温度程序。在此，例如研究尺寸变化、质量变化、热效应、比热容或者挥发的气体。

试样可通过残余氧气在此外设置在试样室中的惰性气体环境中氧化，这歪曲了结果，并且因此是不希望的。因此，惰性气体(其也称为并且/或者使用为扫气用气体(Spuelgas))中的残余氧气在用于在名义的惰性气体环境(例如氮气、氩气或氦气)下测量的设备中的存在示出了问题。

在设备中的残余氧气通常由此最小化，即典型的真空密封的设备被抽真空并且接下以高纯度的惰性气体来填充并扫气。因此，残余氧气浓度取决于设备的真空密封性、气体输入管道的真空密封性和现存的惰性气体的纯度。扫气用气体在进入设备之前的净化由于设备自身的最终的泄漏率和残余氧气从设备的壁的解吸仅是不充分的。

相应地，根据文件DE 2 340 102 A，文件DE 698 30 247 T2，文件36 21 014 C2和文件DE 689 10 638 T2用于将残余氧气从惰性气体中除去的的装置和方法虽然适合于基本上减少惰性气体的残余氧气含量，但是惰性气体在残余氧气方面的纯度相应地在使用惰性气体之前通过它的其它的途经在相应的设备中被再次恶化。这可能可以在一定的生产过程和生产环境中接受，如其在之前提到的公布中例如被引用为用于惰性气体的应用，但是对于测量和分析的装置及方法，尤其如热分析装置和方法因此获得不了令人满意的结果。

发明内容

因此，本发明的目的为减少并因此改善在利用热分析装置和方法的测量中的残余氧气负载。

该目的利用根据权利要求1的热分析装置以及根据权利要求21的热分析方法来实现。

因此，本发明提供一种热分析装置，其带有试样室，在其中包含有试样载体和加热装置以及惰性气体，其中，此外包含有用于产生朝向试样载体的惰性气体流动的用于惰性气体的流动装置和用于将残余氧气从惰性气体中除去的吸气装置(氧气收集装置)，其在惰性气体流动中在流动方向上布置在试样载体之前在其附近。

通过吸气装置，以有利的和根据本发明的方式在分析装置中在试样那里实现了残余氧气浓度的在局部的进一步降低。

优选地，此外设置成，吸气装置在惰性气体流动中在流动方向上在试样载体之前与其相间隔地来布置。

另外，当用于惰性气体的流动装置包含至试样室的惰性气体供给部(Inertgaszufuhr)时，是优选的。

又一另外的优选的设计方案在于，吸气装置包含有吸气载体和布置在其处或其上的、尤其金属的吸气材料，其中，尤其地此外可设置成，吸气载体和/或吸气材料在惰性气体的流动方向上前置于试样载体并且至少近似轴向地与后者对齐地来布置。替代地或附加地，优选地可设置成，

-吸气材料为耐热的，

-吸气材料包含锆，

-加热装置设计(如尤其构造、成形和/或布置)成将吸气材料加热到400℃或更高的温度。

-吸气载体至少主要由陶瓷的材料构成，其中，陶瓷的材料尤其包含Y₂O₃，

-吸气载体至少主要由不与吸气材料反应的材料构成，并且/或者

-吸气载体为杆、线或环。

另一优选的设计方案在于，加热装置确定了加热区域，试样载体连同必要时布置在其上或其处的试样布置在加热区域中，并且吸气装置、必要时吸气材料至少部分地布置在加热区域中。

另外，优选地可设置成，加热装置这样设计和布置，使得它同时加热布置在试样载体上的试样并至少部分地加热吸气装置，必要时至少加热吸气材料。

根据又一另外的优选的设计方案设置成，用于加热布置在试样载体上的试样的加热装置包含有关于在试样载体上或在试样载体处的试样侧向地与试样载体相间隔的至少一个加热元件，其中，尤其另外可设置成，一个或多个加热元件侧向上至少部分地包围试样载体。

优选地，设计并布置流动装置，以便产生至少大致竖直的惰性气体流动，并且试样载体至少大致布置在吸气装置上方，使得惰性气体侧向地流动经过试样载体以及可布置在试样载体上的试样。替换地也可设置成，设计并布置流动装置，以便产生至少大致水平的惰性气体流动，并且试样载体至少大致侧向于吸气装置来布置，使得惰性气体流动至少流经试样载体以及可布置在试样载体上的试样。