[发明专利]制备碘化剂的方法有效
申请号: | 201080027573.3 | 申请日: | 2010-07-06 |
公开(公告)号: | CN102471901A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | P·L·阿内利;C·F·维斯卡迪;P·德洛古;F·戈弗雷迪;A·纳尔代利;G·B·焦文扎纳 | 申请(专利权)人: | 伯拉考成像股份公司 |
主分类号: | C25B1/24 | 分类号: | C25B1/24;C07C67/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 李华英 |
地址: | 意大*** | 国省代码: | 意大利;IT |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 碘化 方法 | ||
1.包括下述步骤的方法:
a.电化学氧化酸性水溶液中的1摩尔的初始ICl,提供碘氧化态等于(III)的中间体衍生物;
b.将所述中间体衍生物与碘反应;和
c.获得3摩尔的ICl。
2.根据权利要求1的方法,其中所述电化学氧化在电解池中进行,该电解池中阳极室和阴极室由离子渗透膜分开。
3.根据权利要求2的方法,其中所述膜可选择性渗透阴离子或阳离子。
4.根据权利要求2-3中任一项的方法,其中阴极室的电极由石墨制成。
5.根据权利要求2-4中任一项的方法,其中阳极室的电极由铂、石墨、改性石墨或玻璃碳制成。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,在包含强酸、水、C1-C4醇或其混合物的阴极溶剂系统存在下进行。
7.根据权利要求6的方法,其中所述强酸是盐酸或硫酸。
8.根据权利要求6-7中任一项的方法,其中所述阴极溶剂系统包含水和盐酸的混合物。
9.根据权利要求8的方法,其中所述盐酸具有5%至40%重量的浓度。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法,其中酸性水溶液中的初始ICl具有15%至40%重量的浓度。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法,其中将所产生ICl的一部分作为初始试剂重新引入阳极室。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法,其中所述电化学氧化以恒电流或恒电位模式进行,在50至150mA/cm-2的电流密度值操作。
13.根据权利要求1的方法,包括在进行后续步骤-b之前将步骤-a中获得的溶液转移至分开的反应器。
14.根据权利要求1-13中任一项的方法,还包括碘化式(I)化合物
其中:
R是-N(R′)2或-OH;
R1在各自出现时独立地是-COOR′,-CON(R′)2;和
R’在各自出现时独立地是氢或任选由一个或多个以原样或保护形式存在的羟基取代的(C1-C4)线性或支化烷基,
获得式(II)化合物
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