[发明专利](甲基)丙烯酸的结晶装置和(甲基)丙烯酸的结晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于通过结晶对(甲基)丙烯酸进行精制的装置以及用于结晶(甲基)丙烯酸的方法。

背景技术

(甲基)丙烯酸一般通过如下方法制备：将通过气相催化氧化反应得到的含(甲基)丙烯酸的气体导入冷凝塔或者吸收塔中得到粗制(甲基)丙烯酸溶液，再进行精制。作为所述的精制方法，除了蒸馏、解吸(日语原文：放散)、提取等之外，还使用结晶。

结晶也有时仅通过冷却粗制(甲基)丙烯酸溶液进行，但在工业上的大量生产中主要使用动态结晶。所述动态结晶是在与相反侧的介质相接触的传热面上使被膜状的粗制(甲基)丙烯酸溶液流下进行冷却的方法。

用于进行所述动态结晶的结晶装置各种各样。例如有如下的结晶装置：具有结晶管，介质在该结晶管的外侧流动，且粗制(甲基)丙烯酸溶液被反复循环供给于结晶管。在所述结晶装置中，通常具有多个细直径的结晶管。这是由于，通过将直径变细，可以增大传热面的表面积，从而将介质的热量有效地传递给粗制(甲基)丙烯酸溶液。

然而，使结晶在细长结晶管的传热面上均一生长并不容易，尤其在结晶管下部结晶发生偏析，有时最终结晶管完全闭塞。如果结晶管完全闭塞，粗制(甲基)丙烯酸溶液则残存于闭塞部位至其上部的位置。得到的(甲基)丙烯酸结晶经过发汗工序和熔融工序得到熔融液，但由于此时混入残存的粗制(甲基)丙烯酸溶液，因此会发生(甲基)丙烯酸纯度下降的问题。而且，在由闭塞导致的系统内压力显著上升的情况下，有时还会发生从结晶装置泄漏(甲基)丙烯酸。

在专利文献1中公开了如下的技术：是制备(甲基)丙烯酸的技术，在将通过气相催化氧化反应得到的气体的热量通过换热器进行回收之后、将得到的气体导入吸收塔中而得到粗制(甲基)丙烯酸溶液之际，在换热器发生闭塞而导致反应器内压力上升时，不将气体通过换热器而是从旁路导入吸收塔。然而，反应器内压力上升的问题与结晶装置内闭塞的问题是完全不同的问题，而且留有用该技术不能抑制换热器内闭塞的问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2005-336142号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

如上所述，在以往(甲基)丙烯酸的制备中已有了如下技术：即使用于从通过气相催化氧化反应得到的气体回收热量的换热器发生闭塞时，也可将导入反应器内的原料气体流量保持恒定。

对此，认为很可能是由于结晶装置中有多个结晶管，即使一部分结晶管发生闭塞也可继续进行结晶。但将结晶管内的闭塞视为问题并试图解决该问题的技术到目前为止还没有。由于完全闭塞的结晶管中残留有粗制(甲基)丙烯酸溶液，因此会发生得到的(甲基)丙烯酸纯度下降的问题。此外，有时还会发生从结晶装置泄漏(甲基)丙烯酸。

在此，本发明的目的在于提供一种结晶装置和结晶方法，该结晶装置和结晶方法能将结晶管内的完全闭塞防患于未然，不伴有粗溶液的泄漏，且可获得纯度更高的(甲基)丙烯酸。

解决技术问题的手段

本发明的发明人为了解决上述问题，进行了深入研究。结果发现：如果在用于将结晶装置中的粗制(甲基)丙烯酸溶液从储存部循环至供给部的管上设置压力计，当用该压力计测得的压力超过基准值时降低循环流量的话，就可促进在结晶管上部的结晶，尤其可将下部的完全闭塞防患于未然，从而完成了本发明。

本发明中的(甲基)丙烯酸结晶装置的特征在于，该结晶装置包括：粗制(甲基)丙烯酸溶液的供给部、结晶管、介质供给管、介质排出管、流经了结晶管的粗制(甲基)丙烯酸溶液的储存部、用于将粗制(甲基)丙烯酸溶液从储存部循环供给至供给部的管以及用于将粗制(甲基)丙烯酸溶液从储存部循环供给至供给部的泵；在循环供给管上还具有压力计；该结晶装置是用于一边使粗制(甲基)丙烯酸溶液循环并在结晶管的内壁上以被膜状流下，一边进行分批式动态结晶的装置。

本发明中的(甲基)丙烯酸结晶方法的特征在于，使用上述(甲基)丙烯酸的结晶装置；当由压力计测得的测定压力值超过基准值时，降低粗制(甲基)丙烯酸溶液的循环流量。

附图说明

图1表示包括了本发明的结晶装置的、用于实施本发明的结晶方法而采用的结晶系统示意图。图1中的1表示结晶装置、2表示结晶管、3表示介质供给部、4表示介质排出部、5表示阀、6表示泵、7表示阀、8表示循环供给管、9表示压力计、10表示粗制(甲基)丙烯酸溶液罐、11表示换热器、12表示阀、13表示泵、14表示阀、15表示粗制(甲基)丙烯酸溶液供给部、16表示储存部、17表示(甲基)丙烯酸溶液循环供给部。

具体实施方式