[发明专利]沉积量测定装置、沉积量测定方法及电化学元件用电极的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及沉积量测定装置、沉积量测定方法及电化学元件用电极的制造方法。

背景技术

锂二次电池的正极和负极通过吸收和释放锂来进行充放电。但是，该吸收和释放并不是完全的可逆反应。有时，初始充电时被负极吸收的锂之中的大部分在放电时不会从负极释放出来。由该未被释放的锂所产生的充放电的容量差被称为不可逆容量。若初始充电时的不可逆容量大，则正极所含的锂的利用效率降低。这会妨碍充放电容量的提高。

为了解决这种问题，已知有在组合成锂二次电池之前预先使负极活性物质层吸收锂，由此来降低不可逆容量的方法(例如日本特开2004-303597号公报)。尤其是，通过包含锂的材料的蒸镀而从负极活性物质层的表面吸收锂的方法，在均匀性和连续处理方面优越，因而被广泛研究。

(现有技术文献)

专利文献1：日本特开2004-303597号公报

发明内容

(发明所要解决的课题)

在通过蒸镀来降低不可逆容量时，为了使初始的不可逆容量等于零而希望对锂的沉积量进行控制。若沉积量过少，则无法充分降低由初始的不可逆容量导致的充放电容量的损失。若沉积量过多，则有时锂不扩散到负极活性物质层的内部，而是残存在负极活性物质层的表面。残存在负极活性物质层的表面的锂会导致充放电特性的降低。

即，需要在对锂的沉积量和锂向负极活性物质层的内部的扩散进行适当控制的情况下进行蒸镀。本发明提供用于实现该目的的新技术。

(用于解决课题的方案)

即，本发明提供一种电化学元件用电极的制造方法，包括：沉积工序，向附加了与锂形成化合物的层的基板沉积锂；第一β射线照射工序，在所述沉积工序之前，对所述基板利用第一β射线源照射第一β射线，并且利用具有与所述第一β射线源的核素不同的核素的第二β射线源照射第二β射线；第一测定工序，测定所述第一β射线照射工序中照射的所述第一β射线及所述第二β射线的来自所述基板的背向散射；第二β射线照射工序，在所述沉积工序之后，向所述基板照射所述第一β射线及所述第二β射线；第二测定工序，测定所述第二β射线照射工序中照射的所述第一β射线及所述第二β射线的来自所述基板的背向散射；计算工序，利用所述第一测定工序中获得的结果与所述第二测定工序中获得的结果，计算所述第一β射线的背向散射的减少量及所述第二β射线的背向散射的减少量；和控制工序，根据所述第一β射线的背向散射的减少量及所述第二β射线的背向散射的减少量，进行所述沉积工序的控制。

另一方面，本发明提供一种沉积量测定装置，用于测定附加了与锂形成化合物的层的基板上沉积的锂的量，该沉积量测定装置包括：第一β射线源，其向所述基板照射第一β射线；第二β射线源，其具有与所述第一β射线源的核素不同的核素，向所述基板照射第二β射线；和β射线检测器，其测定从所述第一β射线源及所述第二β射线源照射的所述第一β射线及所述第二β射线的来自所述基板的背向散射。

进而，另一方面，本发明提供一种沉积量测定方法，包括：沉积工序，向附加了与锂形成化合物的层的基板沉积锂；第一β射线照射工序，在所述沉积工序之前，对所述基板利用第一β射线源照射第一β射线，并且利用具有与所述第一β射线源的核素不同的核素的第二β射线源照射第二β射线；第一测定工序，测定所述第一β射线照射工序中照射的所述第一β射线及所述第二β射线的来自所述基板的背向散射；第二β射线照射工序，在所述沉积工序之后，向所述基板照射所述第一β射线及所述第二β射线；第二测定工序，测定所述第二β射线照射工序中照射的所述第一β射线及所述第二β射线的来自所述基板的背向散射；和计算工序，利用所述第一测定工序中获得的结果与所述第二测定工序中获得的结果，计算所述第一β射线的背向散射的减少量及所述第二β射线的背向散射的减少量。