[发明专利]对电镀添加剂的监视

权利要求书

1.一种确认电解溶液中的目标溶质的浓度的方法，其包括以下步骤：

(a)使含有金属离子和预调节物质的电解预调节溶液流动穿过流通式电解电量计的流动通道；

(b)通过将电位施加到位于所述流动通道中的工作电极而使所沉积金属和所吸附预调节物质形成于所述工作电极上；

(c)接着停止所述预调节溶液穿过所述流动通道的流动；

(d)紧接于所述停止预调节溶液的流动之后，起始电解目标溶液穿过所述流动通道的流动，所述电解目标溶液包含金属离子和目标浓度的所述目标溶质；

(e)在紧接于所述起始流动之后的瞬变时间周期期间，将电位施加到所述工作电极并使用所述流通式电解电量计来测量所述电解目标溶液的电性质的多个瞬变值，其中所述瞬变值因所述所吸附预调节物质的存在而受到影响；和

(f)根据在所述瞬变时间周期期间所测量的所述多个瞬变值确定所述目标浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法不包括在所述起始电解目标溶液的流动之前和在所述瞬变时间周期之前剥除所述所沉积金属和所述所吸附预调节物质。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述根据所述多个瞬变值确定所述目标浓度包括：

使用所述瞬变值计算目标瞬变速率常数，其中所述目标瞬变速率常数将所述瞬变值的改变速率近似地表达为所述瞬变时间周期期间的时间函数。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述根据所述多个瞬变值确定所述目标浓度进一步包括：

通过将所述目标瞬变速率常数与对应于所述目标溶质的已知浓度的一个或一个以上标准瞬变速率常数进行比较来确认所述目标溶液中的所述目标溶质的所述目标浓度。

5.根据权利要求1所述的方法，其中：

所述目标溶质与所述预调节物质在所述瞬变时间周期期间的相互作用影响所述电性质的所述瞬变值。

6.根据权利要求1所述的方法，其中：

所述在步骤(e)中测量瞬变值不包括测量所述工作电极处的金属电镀速率或金属蚀刻速率。

7.根据权利要求6所述的方法，其进一步包括：

在所述步骤(d)之前，将含有所述目标溶质的浴槽溶液与基本液体混合以形成所述电解目标溶液。

8.根据权利要求7所述的方法，其中所述混合稀释所述浴槽溶液中的所述预调节物质的浓度。

9.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括：

在所述步骤(d)之前，将活化剂物质添加到含有目标溶质前驱物的浴槽溶液中以形成所述目标溶质。

10.根据权利要求1所述的方法，其中所述在步骤(c)中停止预调节溶液的流动和所述在步骤(d)中起始电解目标溶液的流动包括：

在不超过500毫秒的转换时间内将所述流动通道中的到所述工作电极的液体流动从所述预调节液体转换成所述电解目标溶液。

11.根据权利要求1所述的方法，其中所述在步骤(c)中停止预调节溶液的流动和所述在步骤(d)中起始电解目标溶液的流动包括：

经由流动阀将液体流动从预调节液体转换成电解测试溶液，其中所述流动阀包括第一进口端口、第二进口端口和出口端口，且所述出口端口流体连接到所述流通式电解电量计的所述流动通道。

12.根据权利要求1所述的方法，其中：

所述预调节物质包括有机电镀抑制剂；且

所述目标溶质包括有机电镀加速剂。

13.根据权利要求12所述的方法，其中：

所述电解预调节溶液包括功能抑制剂物质，其基本上由具有约1500到3500范围内的平均分子量的聚乙二醇(PEG)聚合物和聚丙二醇(PPG)聚合物以约0.2到0.8范围内的PPG对PEG的摩尔比PPG∶PPE组成；

所述有机电镀加速剂包括基本上由双-(3-磺丙基)-二硫化物(SPS)组成的功能物质。