[发明专利]铝螯合物系潜固化剂及其制造方法有效
申请号: | 201080034675.8 | 申请日: | 2010-07-05 |
公开(公告)号: | CN102471462A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 神谷和伸 | 申请(专利权)人: | 索尼化学&信息部件株式会社 |
主分类号: | C08G59/40 | 分类号: | C08G59/40;C08K5/1525;C08K9/10;C08L63/00 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 吴娟;李炳爱 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铝螯合物系潜 固化剂 及其 制造 方法 | ||
技术领域
本发明涉及可用作环氧树脂的低温快速固化性固化剂的铝螯合物系潜固化剂。
背景技术
以往,有人提出了一种在使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合得到的多孔性树脂上保有铝螯合剂的微胶囊化铝螯合物系潜固化剂,以此作为对环氧树脂显示低温快速固化活性的固化剂(专利文献1)。另外,在该铝螯合物系潜固化剂中混合硅烷偶联剂以及环氧树脂而得到的热固化型环氧树脂组合物虽然是单剂型,保存安定性也优异,具有通过阳离子聚合实现低温快速固化的特性。其中,所述硅烷偶联剂具有乙烯基等聚合性基团、和由于水解而表现羟基的水解性基团即三烷氧基(上述专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2006-70051号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是,专利文献1中公开的混合有铝螯合物系潜固化剂、硅烷偶联剂和环氧树脂的热固化型环氧树脂组合物的情形,问题在于为了实现充分的潜在性,必须大量使用多官能异氰酸酯化合物作为胶囊壁材料。因此,与环氧树脂的固化直接相关的铝螯合剂的量相对减少,难以实现低温快速固化性,另外,潜固化剂的粒径增大,固化剂颗粒内部存在未反应异氰酸酯化合物,它可能给环氧树脂固化物带来不良影响。
在由铝螯合物系潜固化剂、硅烷偶联剂和环氧树脂制备热固化型环氧树脂组合物时,必须预先进行使硅烷偶联剂溶解或分散于环氧树脂中的步骤,为了降低制造成本,人们希望省略上述溶解或分散步骤。另外,硅烷偶联剂是直接混合于热固化型环氧树脂组合物中,因此对于具有与其进行不需要的反应的官能基团的环氧树脂等,存在其使用受到限制的问题。因此,人们需求可在含有铝螯合物系潜固化剂的热固化型环氧树脂组合物中使用的、具有羟基或水解性基团的有机硅烷化合物,以此代替上述硅烷偶联剂。
作为解决这些问题的一步,如果可将铝螯合剂和上述有机硅烷化合物在两者共存的状态下微粉化为均匀的大小,利用该微粉,用少量的多官能异氰酸酯化合物的表面聚合物制成微胶囊,由此可以开辟一条提供具有潜在性、同时为低温快速固化性的固化剂的道路。但是,至今尚未见到将铝螯合剂和上述有机硅烷化合物在两者共存的状态下进行微粉末化的报道。
本发明的目的在于:为了解决以上以往的技术课题而设,可以将铝螯合剂、和具有羟基或水解性基团的有机硅烷化合物在两者共存的状态下微粉化为均匀的大小,进一步利用该微粉,提供低温快速固化性的微粒状铝螯合物系潜固化剂。
解决课题的手段
为了促进铝螯合物系潜固化剂的阳离子催化剂形成,本发明人对于具有羟基或水解性基团、且具有高空间位阻性化学结构的特定的芳基硅烷化合物的使用进行了研究,结果意外地发现:在多官能异氰酸酯化合物界面聚合时与异氰酸酯基的反应性低;不具有与铝直接键合的烷氧基的铝螯合剂,由于其水解性低,因此可以乳化处理;在这些乳化物的存在下使多官能异氰酸酯化合物界面聚合时,即使多官能异氰酸酯化合物的使用量比起以往为较少的量,在该界面聚合物(即,聚脲-氨基甲酸酯树脂壁)也保有铝螯合剂和特定的芳基硅烷化合物;并且,在该界面聚合物上保有的特定的芳基硅烷化合物令人意外地抑制聚合中止反应,形成铝螯合剂和阳离子活性种;由此可以达成上述目的,从而完成了本发明。
即,本发明提供铝螯合物系潜固化剂,它是显示潜在性的微粒状微胶囊化的铝螯合物系潜固化剂,是在将铝螯合剂、芳基硅烷化合物和多官能异氰酸酯化合物进行乳化处理后,使多官能异氰酸酯界面聚合,在所得聚合体中保有该铝螯合剂和芳基硅烷化合物或其水解物,该铝螯合物系潜固化剂的特征在于:该铝螯合剂不具有与铝键合的烷氧基,且该芳基硅烷化合物由式(A)表示。
(Ar)mSi(OR)n (A)
式中,m为2或3,条件是m与n之和为4。Ar为任选取代的芳基,R为氢原子、甲基或乙基,n为2时,2个R可以相同也可以不同。这里,R为氢原子时,式(A)的芳基硅烷化合物是芳基硅烷醇化合物,R为甲基或乙基时,式(A)的芳基硅烷化合物是在进行乳化处理或界面聚合时OR基被水解、成为OH基、结果形成芳基硅烷醇化合物的化合物。
本发明还提供上述铝螯合物系潜固化剂的制备方法,该制备方法的特征在于:使不具有与铝键合的烷氧基的铝螯合剂、上式(A)的芳基硅烷化合物和多官能异氰酸酯化合物溶解或分散于有机溶剂中,将所得的油相加入到含有分散剂的水相中,进行乳化处理,得到乳化物,将所得乳化物进行加热处理,由此使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合,在所得聚合物中保有铝螯合剂和芳基硅烷化合物或其水解物。
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