[发明专利]用于制造甲硅烷的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于通过三氯硅烷(Trichlorsilan)(SiHCl₃)的催化(katalytisch)歧化(Disproportionierung)来制造甲硅烷(Monosilan)(SiH₄)的装置以及可在这样的装置中执行的相应的方法。

背景技术

高纯度的硅通常以起始于冶金硅(metallurgisch Silizium)的方式在多级工艺中加以制造，该冶金硅可具有相对高含量的污物。为了冶金硅的提纯(Aufreinigung)，该冶金硅可例如转化成如三氯硅烷(SiHCl₃)的三卤代硅烷(Trihalogensilan)，其紧接着热分解成高纯度的硅。这样的操作方法例如从文件DE 2 919 086中已知。代替该方法，也可通过甲硅烷的热分解而获得高纯度的硅，如例如在文件DE 33 11 650中描述的那样。

甲硅烷可尤其通过三氯硅烷的歧化而获得。三氯硅烷又可例如通过冶金硅与四氯化硅(Siliziumtetrachlorid)和氢气的反应而制造。

此外，从文件DE 198 60 146中已知，三氯硅烷的歧化可根据反应蒸馏(Reaktivdestillation)的原理而进行。反应蒸馏的特征在于，在设备中、尤其为在塔(Kolonne)中将反应与蒸馏分离相结合。在该设备中，任何情况下最容易沸腾(siedend)的成分不断地以蒸馏(destillativ)的方式而离开，其中，人们尝试，在设备的每个空腔元件(Raumelement)中始终维持在较容易沸腾的成分或者最容易沸腾的成分的实际含量和平衡状态(Gleichgewichtszustand)之间的最佳梯度。特别优选，在具有反应/蒸馏的反应区域(Reaktionsbereich)的塔中实施从三氯硅烷到四氯化硅和甲硅烷的歧化，该反应区域至少部分地充填有起催化作用的固体。合适的固体例如在文件DE 33 1 1 650中加以描述。

从文件EP 1 268 343中已知，三氯硅烷的歧化在包括至少两个起催化作用的固体的反应/蒸馏的反应区域中而执行。在此，在第一反应/蒸馏的反应区域中产生的含甲硅烷(monosilanhaltig)的产物混合物在中间冷凝器中在温度为负40℃至50℃之间的情况下而中间冷凝(zwischenkondensieren)。在此没有冷凝的产物混合物转移到至少另一反应/蒸馏的反应区域中。然后在该反应区域的下游又连接有头部冷凝器(Kopfkondensator)，分离塔(Trennkolonne)继而接着该头部冷凝器。头部冷凝器在此在温度低于负40℃、通常甚至低于负60℃的情况下运行。

类似的操作方法同样从文件EP 1 144 307中已知。在该文件中描述了，在三氯硅烷的歧化中积累的含甲硅烷的产物混合物在温度为负25℃和50℃之间的情况下而中间冷凝，并且在此没有冷凝的产物混合物紧接着在反应塔的头部冷凝器中完全冷凝。同样在该状况中，在头部冷凝器下游连接有另一独立的分离塔。

如在文件EP 1 144 307中和在文件EP 1 268 343中所解释的那样，下游连接的分离塔尤其为精馏塔(Rektifikationskolonne)。应用这样的分离塔通常在这样的时候为必要，即，当待产生的甲硅烷的纯度具有非常重要的意义时。为了不过分地给下游连接的精馏塔加载污物，如氯硅烷(Chlorsilan)，在过去总是视为必要的是，将该污物通过所提及的中间和头部冷凝器而尽可能地分离。然而由此在设备和能量方面导致与此相关的相当的花费。

发明内容

上文所描述的本发明的目的在于，提供用于制造最高纯度的甲硅烷的技术解决方案，该解决方案在设备方面保持尽可能简单，并且在此具有高的能量方面的效率。

该目的通过带有权利要求1的特征的用于制造甲硅烷的装置以及带有权利要求13的特征的用于制造甲硅烷的方法而实现。根据本发明的装置的优选的实施形式在从属权利要求2至12中给出。所有权利要求项的表述在此通过引用成为说明书的内容。

类似于在文件EP 1 268 343中和在文件EP 1 144 307中描述的装置，根据本发明的用于制造甲硅烷的装置具有带有反应/蒸馏的反应区域的反应塔(Reaktionskolonne)，三氯硅烷可在该反应区域中在催化剂处歧化。反应塔包括用于在歧化时产生的含甲硅烷的反应产物的导出管路(Ableitung)。该反应产物紧接着在精馏塔中提纯，该精馏塔同样为根据本发明的装置的一部分。