[发明专利]制备KNO3的杂卤石IMI方法

说明书

相关公开案的引用

本申请要求2009年6月25日提交的美国临时申请61/220,230的优先权，所述申请通过引用全文并入本文中。

技术领域

本发明涉及制备KNO₃的方法，特别地，涉及使用杂卤石作为起始原料的方法。

背景技术

硝酸钾(KNO₃)是工业上重要的化学品，用途包括炸药、肥料等。杂卤石(K₂SO₄·MgSO₄·2CaSO₄·2H₂O)是广泛分布并易于得到的钾源。文献中已知将杂卤石与酸(例如HNO₃)的反应作为制备含“复合矿物肥料”的粗盐混合物的手段。例如，美国专利号4,246,019公开了一种自杂卤石与HNO₃反应制备含53.54％KNO₃、39.87％Mg(NO₃)₂、5.48％CaSO₄和1.01％H₂O的混合物的方法。俄罗斯专利号2,276,123公开了一种自杂卤石与HNO₃反应、然后用氨中和制备含K₂SO₄、MgSO₄和NH₄NO₃的混合物的溶液的方法。因此，文献中描述的方法可产生含包括硝酸钾和硝酸镁以及石膏的物质混合物的溶液，这些物质混合物在所述方法的初期未进行分离。

已知若干熟知的方法如Southwest Potash和IMI方法用于通过KCl与HNO₃的反应制备KNO₃(Ullman’s Agrochemicals，卷1；Weinheim：Wiley-VCH，2007，334-336页)。但自杂卤石与强酸的反应直接制备基本纯的KNO₃尚不为人们所知。因此，仍长期需要可自杂卤石制备基本纯的KNO₃而无已知方法的复杂性(例如产生复杂的产物混合物)且无需用氨中和的方法。

发明内容

本发明中公开的方法自杂卤石基本完全回收地产生KNO₃，无需任何初步热处理，也无需从杂卤石洗去NaCl。NaCl与KNO₃的分离通过两种物质的溶解度的不同温度依赖性实现：NaCl的溶解度随温度的变化非常小，而KNO₃的溶解度随温度升高而剧烈增大。在本文中公开的方法中，Mg以Mg(OH)₂形式回收，其与石灰一起沉淀。如此回收的Mg(OH)₂可以作为与水的淤浆直接使用、干燥或转化为Mg盐如MgSO₄·H₂O。

因此，本发明的一个目的是公开一种制备KNO₃的方法，其中所述方法的起始原料为杂卤石。

本发明的另一目的是公开一种自杂卤石制备KNO₃的方法，所述方法包括步骤：(a)使杂卤石与包含NO₃^-的物质接触；(b)向使杂卤石与HNO₃接触的步骤中获得的溶液中加入至少一种无机碱，从而使所述溶液中存在的至少一部分硫酸根以固体形式沉淀；(c)通过向剩余的溶液中加入至少一种碱性化合物使所述溶液中剩余的至少一部分Mg²⁺以Mg(OH)₂形式沉淀；(d)浓缩所述沉淀所述溶液中剩余的至少一部分Mg²⁺的步骤后获得的溶液；(e)从所述浓缩所述沉淀所述溶液中剩余的至少一部分Mg²⁺的步骤后获得的溶液的步骤后所获得的溶液来沉淀至少一部分衍生自所述杂卤石的NaCl，如果有的话；(f)从反应流分离所述沉淀的NaCl，如果有的话；和(g)以固体KNO₃形式分离所述沉淀至少一部分衍生自所述杂卤石的NaCl的步骤后剩余的溶液中所含的至少一部分K⁺和NO₃^-。其中所述方法适于从杂卤石生产商业上可用的KNO₃在本发明的精神内。