[发明专利]碳纳米管聚集体有效

专利信息
申请号: 201080037102.0 申请日: 2010-08-07
公开(公告)号: CN102471067A 公开(公告)日: 2012-05-23
发明(设计)人: H.霍克;R.韦伯;E.布拉默-维格 申请(专利权)人: 拜尔材料科学股份公司
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 石克虎;林森
地址: 德国莱*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
搜索关键词: 纳米 聚集体
【权利要求书】:

1.碳纳米管聚集体,该碳纳米管的直径是3-100nm,长径比至少是5,特征在于该聚集体包含彼此缠绕的碳纳米管隆起纱形式的碳纳米管束,其中隆起纱束中的碳纳米管彼此的平均距离是20-100nm,优选30-80nm,特别优选40-60nm。

2.根据权利要求1的聚集体,特征在于至少95重量%的该聚集体颗粒的外径是20μm-6000μm,优选60μm-4000μm,特别优选100μm-1500μm。

3.根据权利要求1或者2的聚集体,特征在于其根据 EN ISO 60的堆积密度是20-250kg/m3,优选40-200kg/m3,特别优选50-150kg/m3

4.根据权利要求1-3任一的聚集体,特征在于该碳纳米管是以彼此缠绕的隆起纱形式存在的,并且基本上不是彼此呈直线排列的。

5.根据权利要求1-4任一的聚集体,特征在于该碳纳米管隆起纱的直径基本上是0.1 μm-20μm,优选0.14 μm-10μm和特别优选0.18 μm-3 μm。

6.根据权利要求1-5任一的聚集体,特征在于除了隆起纱形式的碳纳米管束之外,该聚集体包含碳纳米管的其他结构束形式,特别是下面的这些结构的碳纳米管束:精梳纱结构,鸟巢结构,开口网结构或者彼此平行排列的纤丝束形式,它们的含量小于30%,优选最大20%,特别优选最大10%。

7.根据权利要求1-6任一的聚集体,特征在于该碳纳米管的杂质含量,特别是金属或者金属化合物含量,特别优选金属氧化物的含量最大是7重量%,优选最大5重量%。

8.根据权利要求1-7任一的聚集体,特征在于该碳纳米管是以多壁碳纳米管形式存在的,特别是这些形式,其具有彼此嵌套的石墨管,或者是基于卷绕的多层石墨烯层。

9.用于生产碳纳米管聚集体的方法,在其中在第一步骤中,如下由水溶液形成催化剂前体:由元素周期表第VIII副族的金属的金属盐,特别是铁、钴或者镍的金属盐,与元素周期表第VI或者VII副族的金属的金属盐,特别是与选自锰,钼,铬和钨的金属的金属盐的溶液,通过将该溶液沉淀到载体上,特别是以氧化物和/或氢氧化物或者任选地其水合物形式;或者该金属盐溶液与选自铝,镁,硅,锆,钛的一种或多种金属化合物共沉淀,特别是来产生氧化物和/或氢氧化物或者任选地其水合物, 

从该催化剂前体除去溶剂,

然后对该催化剂前体进行热后处理,

其中该催化剂前体在该热后处理过程中,在非还原性气体存在下,任选在减压下,特别是在空气存在下,在至少800℃的温度进行高温煅烧,

在此所获得的催化剂然后任选地进行还原性后处理,

和在所获得的催化剂上,在至少500℃的温度和在含有氢和碳的前体化合物,特别是烃存在下,对该碳前体化合物,特别是该烃,特别优选选自下面的化合物进行催化分解:乙炔,甲烷,乙烷,乙烯,丁烷,丁烯,丁二烯,苯,烷基苯,特别甲苯或者二甲苯,特别优选乙烯,并且分离在此所获得的CNT聚集体。

10.根据权利要求9的方法,特征在于该催化剂前体是依靠下面的成分的共沉淀来形成的:选自钴,锰,钼,铝和镁的至少两种金属的金属盐溶液,特别是硝酸盐,氯化物或者羧酸盐,特别是乙酸盐。

11.根据权利要求9或者10的方法,特征在于该金属盐的共沉淀是由金属盐的酸性溶液,借助于碱金属氢氧化物溶液来进行的。

12.根据权利要求9-11之一的方法,特征在于该高温煅烧是在800-1100℃,优选850-1100℃,特别优选900-1050℃的温度进行的。

13.根据权利要求9-12之一的方法,特征在于该烃的反应是在流化床中进行的,其中连续或者不连续地添加催化剂,任选地使用载气,优选氮气或者氢气,并且随后连续地将该碳纳米管聚集体从该流化床中排出。

14.碳纳米管聚集体,其是通过权利要求9-13之一的方法来获得的。

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