[发明专利]将乙腈与水分离的方法

说明书

本发明涉及一种将乙腈与水分离的方法，其中将含有至少95重量％乙腈和水且乙腈∶水重量比大于1的料流S1与含有至少95重量％C3的料流P混合，其中C3为丙烯或丙烯与丙烷的混合物，其中丙烯∶丙烷的重量比至少为7∶3。然后使该混合料流处于获得两个液相的温度和压力条件下。第一液体混合物L1基本上由C3、乙腈和水构成。优选L1的水含量为至多12重量％，更优选为1-5重量％。第二液相L2基本上由水和乙腈以大于1的乙腈∶水重量比构成。优选L2的C3含量为至多5重量％。根据本发明，将所述两个液相L1和L2适当地分离。

根据优选实施方案，本发明涉及一种如下方法，其中料流S1由氧化工艺或其下游后处理步骤获得，尤其是由环氧化工艺或其下游后处理步骤获得，甚至更优选由在作为溶剂的乙腈存在下用过氧化氢环氧化丙烯的工艺或其下游后处理步骤获得。就该实施方案而言，本发明的特征在于，就所述整个工艺过程中所获得的料流再循环而言，存在提供高度集成方法的多种可能性。因此，本发明尤其涉及一种用于生产氧化丙烯的高度集成的方法。

WO01/57009A1涉及一种烯烃的催化环氧化方法。由该环氧化反应获得含有氧化烯烃、未反应烯烃和氧气的排出气流。使该排出气流与具有与反应阶段所用相同的溶剂的吸收单元接触。

US6,350,888B1涉及一种制备环氧化物的方法，在所述方法中获得包含环氧化物、稀释剂和水以及可能的话还包含未转化反应物的反应产物混合物。使该混合物与萃取溶剂接触以获得两种不同的液相，其中所述萃取液包含至少一些萃取溶剂和至少10％的在环氧化反应中生成的环氧化物。

EP1,580,190A1公开了一种氧化化合物A的碳-碳双键的方法，该方法包括作为第一步骤的在钛硅酸盐催化剂存在下使用过氧化物作为氧化剂氧化化合物A的碳碳双键以获得氧化反应混合物；作为第二步骤的从所述反应混合物中分离化合物A；作为第三步骤的将分离的化合物A返回至第一步骤中。作为特别优选的化合物A，公开了具有至少两个或更多个官能团的化合物，其中至少一个官能团为碳-碳双键。尤其优选化合物A为二烯丙基醚或烯丙醇。在EP1 580 190A1中仅简单提及溶剂的分离。至于该溶剂的分离，EP1 580 190A1的实施例1和对照实施例4描述了通过分馏进行分离，其中在蒸馏塔的塔顶回收未反应的二烯丙基醚和甲醇。EP1 580 190A1未提及溶剂的再循环。

EP1 602 651A1描述了一种制备氧化丙烯的方法，其中获自环氧化反应且含有氧化丙烯的反应混合物由两种不同的相构成，即水层和油层。随后这些相分离为水层和油层。所述油层含有用于环氧化反应中的有机溶剂。通过将反应混合物分离成这些层，将反应混合物中所含的氧化丙烯从水层分离进油层中。因此，EP1 602 651A1严格限于其中从水层分离的油层主要含有有机溶剂和氧化丙烯的工艺。尽管通常公开腈类可作为可用溶剂，然而也公开了乙腈作为形成无法分离的均匀反应溶液的溶剂。就此而言，必须注意到EP1 602 651A1的对照实施例3错误地声称所获得的反应溶液为均质的且可分离，其应确定地理解为“均匀且不可分离的”。

EP2 014 654A1描述了一种制备氧化丙烯的方法，其中将获自实施环氧化反应的反应器且含有可再循环化合物如丙烯或氧化丙烯的排出气流与含腈溶剂接触。通过在该溶剂中的吸收，可回收可再循环的化合物。此外，EP2 014 654A1公开了如果使用混合溶剂如乙腈和水并将水用作环氧化反应的溶剂，可由腈/水混合物回收吸收工艺中所用的一部分腈。EP2 014654A1中所公开的回收所述一部分腈溶剂的确切方法是使用分子筛或沸石作为吸附剂或蒸馏。在图2中，描述了其中溶剂回收包括蒸馏的方法，其中在塔顶获得乙腈和水，其中随后使该气体混合物进行变压阶段，由此获得乙腈含量小于1重量％的水和水含量小于1重量％的乙腈。

一般而言，本发明目的是提供一种将乙腈与水分离的新型方法。

本发明的另一目的是提供一个生产氧化丙烯中的有效后处理步骤，其中使用乙腈作为溶剂且使用过氧化氢作为氧化剂以用于环氧化丙烯。

本发明的另一目的是提供一种制备氧化丙烯的非常经济的方法，其中将使用乙腈作为溶剂且使用过氧化氢作为氧化剂以用于环氧化或丙烯。

本发明涉及一种将乙腈与水分离的方法，包括：

(i)提供含有基于S1总重量为至少95重量％的乙腈和水且其中乙腈∶水重量比大于1的料流S1；

(ii)将包含基于料流P总重量为至少95重量％C3的料流P添加至S1中以获得混合的料流S2，其中C3为任选与丙烷以7∶3的丙烯∶丙烷最小重量比混合的丙烯；