[发明专利]用于通过将水相再循环至硝化反应器以回收硝基烷烃的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于合成硝基烷烃的方法。更具体地，本发明涉及用于改进硝基烷烃回收的方法，其中将水相再循环回硝化反应器。

背景技术

烃的硝化一般包括蒸馏油相和水相。但是，该方法需要大的能量和资金花费。

在描述于美国专利3,780,115和3,869,253中的常规气相硝化方案中，将反应器流出物迅速骤冷并将骤冷的混合物送至分离器。然后将气相抽出用于纯化和再循环，并将水相和油相通过倾析分离并同时处理以通过蒸馏回收理想的硝基链烷。新的高压相硝化方法使用较低浓度的硝酸，导致更大的水相。处理大的水相和油相均是非常消耗能量的。因此，存在对于用于制造硝基烷烃的更经济和能量有效的方法的需要。

发明概述

一方面，提供了一种用于合成至少一种硝基烷烃的方法。该方法包括：使烃原料与含水硝酸在反应器压力和反应温度下在反应器中反应，从而使得形成包含硝化化合物和副产物的产物流；将所述产物流至少分离为油相、气相和水相，其中所述油相和所述水相含有硝化的化合物；将所述水相分成第一含水流和第二含水流；将所述第一含水流返回至反应器；和从所述油相和所述第二含水流中的至少一个回收所述至少一种硝基烷烃。

另一方面，用于合成至少一种硝基烷烃的方法包括：使烃原料与含水硝酸在反应器压力和反应温度下在反应器中反应，从而使得形成包含硝化化合物和副产物的产物流；将所述产物流骤冷以将其至少分离为油相、气相和水相；将所述水相分成第一含水流和第二含水流；将所述第一含水流返回至反应器；从所述气相分别吸收油溶性和水溶性组分至所述油相和第二含水流中以形成气体回收的混合物；从所述气体回收混合物分离气体回收水相；和从所述油相和第二含水流的至少一个回收所述至少一种硝基烷烃。

又一方面，提供了用于合成至少一种硝基烷烃的设备。该设备包括：用于使烃原料与含水硝酸反应以产生反应产物流的反应器；用于骤冷所述反应产物流从而使其相分离为至少气相、油相和水相的冷却系统；用于将所述水相分为第一含水流和第二含水流的分配器；用于使所述第一含水流回到反应器的再循环系统；和用于从所述油相和第二含水流中的至少一个回收所述至少一种硝基烷烃的回收系统。

前述的概述仅为示例性的而不是旨在以任何方式限制。除以上描述的示例性方面、实施方式和特征，通过参考附图和如下的详细描述，其它方面、实施方式和特征将变得显而易见。

附图说明

图1是根据示例性实施方式用于形成至少一种硝基烷烃的设备的示意图。

发明内容

如前所述的，一方面，提供了用于合成至少一种硝基烷烃的方法。该方法的一个重要的优点是其可以不需要另外的处理在反应器中作为硝酸稀释物再循环大部分的水相。所述再循环可在将反应器产物流分为油相、气相和水相之后立即进行。硝基丙烷(2-硝基丙烷和1-硝基丙烷)在水中的溶解性低，且硝基丙烷的反应性显著低于丙烷的反应性。因此，2-硝基丙烷在返回至反应器的水相中(以低浓度)的存在不会显著低影响反应器性能。

图1显示了用于合成至少一种硝基烷烃的设备100。可以将烃原料101和含水硝酸102引入反应器103中。烃原料101和含水硝酸102可以在反应器压力和反应温度下反应，从而使得形成包含硝化化合物和副产物的产物流104。

可以在进入反应器103之前将烃原料101和含水硝酸102混合或部分混合，或可选地，可以将其独立地加入，使混合在反应器103内发生。此外，无论一起加入或分别加入烃原料101和含水硝酸102，可以在进入反应器103之前，将其预先加热。

在一个实施例中，烃原料101可以基本由丙烷和乙酸组成。在另外的实施例中，烃原料101可以不受限制地包括一种或多种如下物质：烷烃和环烷烃(包括烷基取代的环烷烃)，例如丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、2，3-二甲基丁烷、环己烷、环庚烷和甲基环己烷；芳基烷烃例如乙苯、甲苯、二甲苯、异丙苯，1-甲基萘和2-甲基萘和4-甲基联苯；稠合环烷烃；烷基取代的稠合芳基化合物；稠合环烷烃-芳基化合物(包括烷基取代的衍生物)，例如四氢化萘、十氢化萘和甲基萘；和羧酸，例如乙酸、丙酸、丁酸和己酸。也考虑了已经具有一个或多个硝基取代基的反应物的硝化，条件是所述反应物仍具有可用的氢。