[发明专利]制备包含基于香兰素和乙基香兰素的化合物的组合物的方法、所得组合物及其用途无效
申请号: | 201080048423.0 | 申请日: | 2010-10-01 |
公开(公告)号: | CN102596877A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | J-C·勒蒂埃塞;K·拉米里 | 申请(专利权)人: | 罗地亚经营管理公司 |
主分类号: | C07C47/58 | 分类号: | C07C47/58;C07C47/575;C07C45/81;A23L1/226;A61K8/33;A61K47/08;C11B9/00;C11D3/50 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 陈文平 |
地址: | 法国欧*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 包含 基于 香兰素 乙基 化合物 组合 方法 所得 及其 用途 | ||
1.一种制备主要包含基于香兰素和乙基香兰素的化合物的组合物的方法,所述香兰素/乙基香兰素的摩尔比为2,其特征在于其包括:
-熔融香兰素和乙基香兰素的混合物的步骤,所述香兰素和乙基香兰素使用的摩尔比不为2,其中过量香兰素占混合物重量的2-20%:选择熔融温度以使获得的新化合物完全熔融,但是过量的香兰素以精细分散的固体状态留在熔融混合物中,以作为晶种,
-通过冷却至低于或等于50℃±1℃温度的固化步骤,
-回收所得的包含新化合物的组合物的步骤,
-可选地,热处理至51℃±1℃的温度的步骤。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于使用的香兰素和乙基香兰素的比例如下:
-67-72重量%的香兰素,
-28-33重量%的乙基香兰素。
3.如权利要求1和2中任一项所述的方法,其特征在于使用的香兰素和乙基香兰素的比例如下:
-67-70重量%的香兰素,
-30-33重量%的乙基香兰素。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于单独或作为混合物添加香兰素和乙基香兰素,并将混合物加热至在62℃-70℃、优选62℃-65℃的选定温度(对于干燥粉末)。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于在惰性气体、优选氮气的气氛下进行所述熔融混合物的制备。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于在不进行搅拌的条件下进行熔融混合物的冷却,产生包含香兰素和乙基香兰素的新化合物的固化组合物。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于该方法在于,在低于50℃、优选20℃-50℃(不包括端值)的任何温度下结晶熔融混合物,回收所得固体及随后使其经历退火操作。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于通过将所得固体逐渐升至51℃±1℃的温度并将其保持在该温度下数分钟而进行退火。
9.如权利要求7和8中任一项所述的方法,其特征在于在搅拌下进行所述退火,例如在混合器中或流化床中搅拌。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法,其特征在于该方法在于在熔融步骤期间将1-5%的水加入混合物中,然后选择50℃-55℃的熔融温度,以及在于进行退火操作。
11.权利要求1-10中任一项所述的方法,其特征在于根据研磨技术而形成所获得的组合物。
12.权利要求1-11中任一项所述的方法,其特征在于根据薄片形成、造粒或喷雾冷却技术而形成所获得的组合物。
13.一种组合物,包含:
-80-99重量%的新的香兰素/乙基香兰素化合物和香兰素的混合物,
-1-20重量%的其它结晶相。
14.如权利要求13所述的组合物,包含:
-90-99重量%的新的香兰素/乙基香兰素化合物和香兰素的混合物,
-1-10重量%的其它结晶相。
15.如权利要求13或14中任一项所述的组合物,其特征在于所获得的混合物包含:
-80-94重量%的新的香兰素/乙基香兰素化合物,
-6-20重量%的香兰素。
16.如权利要求15所述的组合物,其特征在于所获得的混合物包含:
-86-94重量%的新的香兰素/乙基香兰素化合物,
-6-14重量%的香兰素。
17.一种组合物,其包含至少一种如权利要求13-16中任一项所述的组合物和至少一种选自于脂肪物质、脂肪醇、糖、多糖、二氧化硅、香兰素和乙基香兰素的赋形剂。
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