[发明专利]用于连续地制备三聚氰胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于连续地制备三聚氰胺的方法，其中，用作原料的液态尿素在流化床反应器中在存在催化剂的情况下，在给送热量并且添加氨气的情形下，被转换成主要由三聚氰胺、氨气、二氧化碳、中间产物异氰酸和副产物组成的过程气体，并且其中，在副产物及三聚氰胺被从过程气体中分离之后，将过程气体导引到洗气机中，在洗气机中，过程气体以液态的尿素来清洗，并且去除异氰酸成分，其中，过程气体在离开洗气机之后部分地被用作在流化床反应器中的流态化气体，部分地被用作在结晶器中的冷却气体，并且部分地被从过程气体回路中排出。

背景技术

用于由尿素连续地制备三聚氰胺的方法是公知的。对此的示例是所谓的BASF低压方法，正如其在Ullmann的Encyclopedia of Industrial Chemistry（工业化学百科全书），第六版,章节4.1.1,1998年（电子发行）中所介绍的那样。

根据现有技术的方法在高温下在气相中进行。在此，原料（尿素）被呈液态地输入到流化床反应器中，在流化床反应器中，被由NH₃-CO₂过程气体混合物完全流态化（durchwirbeln），在390至410℃的温度下蒸发，在存在铝催化剂的情况下，经由中间产物异氰酸被转换成三聚氰胺，其中，作为另外的反应产物形成有氨气和二氧化碳，并且作为副产物形成了蜜勒胺和蜜白胺。该气体混合物在离开流化床反应器之后首先在气体冷却器中被冷却至大约340℃，以便结晶出副产物蜜勒胺和蜜白胺，蜜勒胺和蜜白胺在接下来流经的气体过滤器中与被从流化床反应器带出的催化剂颗粒一起被从气流中分离。接下来，气体被引导到结晶器中，在结晶器中，气体为了结晶出三聚氰胺而被冷却到190至220℃上。由剩余的气态的组成部分（氨气、二氧化碳）和异氰酸和结晶出的呈粉末状的三聚氰胺组成的混合物被从结晶器中导引到分离器中，在分离器中，三聚氰胺被从气体中分离，并且作为方法产物被送出。气态的组成部分借助于风扇被从分离器中导引到洗气机中，在洗气机中，气体被以液态的尿素清洗，其中，在气体中所包含的异氰酸和在流化床反应器中进行的反应的其它的副产物被从气体中清洗掉出来，转移到液态的尿素中，并且进而保留在该过程中。从洗气机的尿素回路中分支出一支分流，并且该分流被掺以氨气，被作为用于三聚氰胺生成的原料给入到流化床反应器中。在洗气机中去除了异氰酸残余的、由氨气和二氧化碳组成的气体混合物被部分地用作在流化床反应器中的流态化气体，并且部分地作为用于结晶出三聚氰胺的冷却气体被给入到结晶器中。

在洗气机中，过程气体被冷却到135至143℃上，因为较低的温度（该温度尽可能稍稍超过130-135℃的尿素熔化温度）有利于将异氰酸尽可能地转换成尿素。此外，尽可能低的温度对于在结晶器中作为冷却气体的使用而言是有利的。

对于该BASF低压方法而言特征如下：全部过程气体量在分离三聚氰胺之后被引导经过以液态的尿素运行的洗气机，其中，气态的和固态的产物残余和副产物残余被转移到尿素中，并且通过将所述产物残余和副产物残余与尿素一起被给入到流化床反应器中，而保留在过程回路中，并且不与过量气体一起被从该过程中排出而散失。产物残余和副产物残余在洗气机中大部分又被转换成尿素，从而避免：这些物质一再穿行热的流化床反应器，并且在此形成可能使三聚氰胺不纯的化合物。

全部过程气体在洗气机中的这种处理的缺点是：由此同样给流化床反应器的给送机构提供尿素饱和的过程气体，从而使得在给送机构的进口处一再形成起干扰作用的尿素沉积物。

在用于制备三聚氰胺的另一方法（该方法在中国公开文献CN1188761A,Jiang Dazhou等有所介绍）中，以如下方式避免了所述缺点（也就是尿素沉积的倾向），即：被用作流态化气体的过程气体完全地被从尿素洗气机旁边引导经过。在该方法中，过程气体在离开尿素洗气机之后完全作为冷却气体被导引通过三聚氰胺结晶器，在此被加热，并且以在此达到的温度被提供给流化床反应器的给送机构。

该方法的缺点是，过程气体的温度在此强制地与存在于结晶器中的气体温度相当，并且不能不依赖于结晶器中的气体温度地被调整到对于压缩机或者风扇而言最佳适合的温度。

原则上，气体温度的上边界对于制备成本而言且对于压缩机或风扇的运行安全性而言是非常重要的。大约200℃的气体温度不应被超过，这是因为在高温度下对给送机构的要求进而还有成本大大增加。

发明内容