[发明专利]硅铝溶胶的制造方法、硅铝溶胶、含有该溶胶的透明被膜形成用涂料及带有透明被膜的基材

权利要求书

1.一种硅铝溶胶的制造方法，其特征在于，包括下述步骤(a)～(f)：

(a)用离子交换树脂对二氧化硅·氧化铝微粒以固态成分浓度在1～30重量％的范围内进行分散的水分散液进行处理，使离子(除H+、OH^-之外)浓度达到在二氧化硅·氧化铝微粒中为50ppm以下的步骤，所述二氧化硅·氧化铝微粒的平均粒径在5～100nm的范围内，粒子中的氧化铝含量以Al₂O₃计在0.01～5重量％范围内；

(b)将二氧化硅·氧化铝微粒水分散液的溶剂置换为醇的步骤；

(c)向二氧化硅·氧化铝微粒醇分散液中添加下述式(1)表示的有机硅化合物，作为R_n-SiO_(4-n)/2达到在二氧化硅·氧化铝微粒的1～50重量％的范围内的步骤，

R_n-SiX_4-n    (1)

式中R为碳原子数1～10的无取代或取代烃基，彼此相同或不同，X为碳原子数1～4的烷氧基、羟基、卤素、氢，n为1～3的整数；

(d)一边搅拌二氧化硅·氧化铝微粒醇分散液，一边使所述有机硅化合物吸附在二氧化硅·氧化铝微粒上的步骤；

(e)添加水及水解用催化剂，将有机硅化合物进行水解的步骤；

(f)在40～120℃下熟化0.5～24小时的步骤。

2.如权利要求1所述的硅铝溶胶的制造方法，其特征在于，所述步骤(a)包括下述步骤(a1)及(a2)：

(a1)用阳离子交换树脂进行处理，使pH成为在1.0～6.0的范围内的步骤；

(a2)：用阴离子交换树脂进行处理，使分散液的pH高于所述步骤(a1)中的分散液的pH、在2.0～7.0的范围内的步骤。

3.如权利要求1或2所述的硅铝溶胶的制造方法，其特征在于，在所述步骤(f)之后，进行下述步骤(g)及/或(h)：

(g)置换为有机溶剂的步骤；

(h)浓缩的步骤。

4.如权利要求1～3中任一项所述的硅铝溶胶的制造方法，其特征在于，所述步骤(a)中得到的二氧化硅·氧化铝微粒水分散液的二氧化硅·氧化铝微粒的每单位表面积的负电荷量在pH2.0～7.0的条件下在0.1～1.5μeq/m²的范围内。

5.如权利要求1～4中任一项所述的硅铝溶胶的制造方法，其特征在于，所述步骤(e)中的水的摩尔数(M_H2O)与有机硅化合物的摩尔数(M_OC)的摩尔比(M_H2O)/(M_OC)在1～300的范围内。

6.如权利要求1～5中任一项所述的硅铝溶胶的制造方法，其特征在于，所述步骤(e)中的水解用催化剂为氨，氨的摩尔数(M_NH3)与有机硅化合物的摩尔数(Moc)的摩尔比(M_NH3)/(Moc)在0.1～12的范围内。

7.如权利要求1～6中任一项所述的硅铝溶胶的制造方法，其特征在于，对于所述步骤(f)中得到的二氧化硅·氧化铝微粒水分散液的二氧化硅·氧化铝微粒的每单位表面积的负电荷量，用固态成分浓度为0.5重量％、pH7.5±1.5的分散液测定时，在0.5～2.0Micro-coulombs/cm²的范围内。

8.如权利要求1～7中任一项所述的硅铝溶胶的制造方法，其特征在于，所述步骤(g)中的有机溶剂为选自醚类、酯类、酮类、醇类中的1种或2种以上。

9.如权利要求1～8中任一项所述的硅铝溶胶的制造方法，其特征在于，固态成分浓度在20～70重量％的范围内，粘度在1～10,000cp的范围内。