[发明专利]多氧阴离子化合物的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及多氧阴离子（polyoxoanion）化合物的回收方法。

背景技术

作为酮化合物的制造方法，本发明人等提出了通过在多氧阴离子化合物的存在下对烯烃进行氧化能够高效且选择性地制造酮化合物（例如，参照日本特开2007-185656号公报）。在这种制造方法中，如果能够再利用多氧阴离子化合物，则能够高效率地制造酮化合物。

发明内容

本申请涉及以下发明。

［1］一种从含有多氧阴离子化合物的水溶液中回收所述多氧阴离子化合物的方法，包括以下工序，

工序（1）：将对所述多氧阴离子化合物具有络合形成能力的有机溶剂与所述水溶液混合，分离含有所述多氧阴离子化合物和所述有机溶剂的第1相与第2相，

工序（2）：将疏水性有机溶剂与所述第1相混合，分离含有所述有机溶剂和所述疏水性有机溶剂的有机相与含有所述多氧阴离子化合物的水相。

［2］根据［1］所述的方法，其中，第1相进一步含有水。

［3］根据［1］或［2］所述的方法，其中，水溶液是含有水溶性酰胺化合物的水溶液。

［4］根据［3］所述的方法，其中，水溶性酰胺化合物是乙酰胺。

［5］根据［1］～［4］中任一项所述的方法，其中，水溶液是含有碳原子数为1～6个的羧酸化合物的水溶液。

［6］根据［1］～［5］中任一项所述的方法，其中，多氧阴离子化合物为式H_aX_bQ_dZ_eO_f表示的化合物。

（式中，X是选自P、Si、As、Ge及S中的原子，Q和Z是选自W、V及Mo中的原子，Q与Z也可以相同。a是3～24的整数，b是3～24的整数，d与e分别是1～18的整数，f是15～62的整数。）

［7］根据［1］～［6］中任一项所述的方法，其中，多氧阴离子化合物是选自磷钼酸、硅钼酸、磷钨酸、硅钨酸、磷钼钨酸、硅钼钨酸、磷钼钒酸、硅钼钒酸、磷钨钒酸及硅钨钒酸中的至少1种化合物。

［8］根据［1］～［7］中任一项所述的方法，其中，多氧阴离子化合物是磷钼酸或者磷钼钒酸。

［9］根据［1］～［8］中任一项所述的方法，其中，对于多氧阴离子化合物具有络合形成能力的有机溶剂是选自环状酮、碳酸酯及磷酸酯中的至少1种有机溶剂。

［10］根据［1］～［9］中任一项所述的方法，其中，对于多氧阴离子化合物具有络合形成能力的有机溶剂是选自环己酮、碳酸丙烯酯及磷酸三正丁酯中的至少1种有机溶剂。

［11］根据［1］～［10］中任一项所述的方法，其中，疏水性有机溶剂是碳原子数为6～10的芳香烃。

［12］根据［1］～［11］中任一项所述的方法，其中，在工序（2）中，将第1相和疏水性有机溶剂进一步与水混合。

［13］一种精制而得的多氧阴离子化合物的制造方法，包括以下工序，

工序（Ⅰ）：将含有多氧阴离子化合物的粗制溶液与对所述多氧阴离子化合物具有络合形成能力的有机溶剂混合，分离含有所述多氧阴离子化合物和所述有机溶剂的第1相与第2相，

工序（Ⅱ）：将疏水性有机溶剂与所述第1相混合，分离含有所述有机溶剂和所述疏水性有机溶剂的相与含有所述多氧阴离子化合物的相。

［14］根据［13］所述的制造方法，其中，粗制溶液是进一步含有水溶性酰胺化合物的溶液。

［15］根据［13］或［14］所述的制造方法，其中，多氧阴离子化合物是选自磷钼酸、硅钼酸、磷钨酸、硅钨酸、磷钼钨酸、硅钼钨酸、磷钼钒酸、硅钼钒酸、磷钨钒酸及硅钨钒酸中的至少1种化合物。

［16］根据［13］～［15］中任一项所述的制造方法，其中，多氧阴离子化合物是磷钼酸或者磷钼钒酸。

［17］根据［13］～［16］中任一项所述的制造方法，其中，对于多氧阴离子化合物具有络合形成能力的有机溶剂是选自环状酮、碳酸酯、烷基醚及磷酸酯中的至少1种有机溶剂。

［18］根据［13］～［17］中任一项所述的制造方法，其中，对于多氧阴离子化合物具有络合形成能力的有机溶剂是选自环状酮、碳酸酯及磷酸酯中的至少1种有机溶剂。

［19］根据［13］～［18］中任一项所述的制造方法，其中，对于多氧阴离子化合物具有络合形成能力的有机溶剂是选自环己酮、碳酸丙烯酯及磷酸三正丁酯中的至少1种有机溶剂。

具体实施方式

下面，详细地说明本发明。