[发明专利]处理在制备硝基化合物过程中产生的废水的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种处理在化合物的硝化过程中产生的废水的方法，且更特别地涉及使用合适的预处理过程和真空蒸发过程，处理通过常规方法难以处理的水性废水(aqueous waste water)的方法。

背景技术

为了避免二硝基甲苯和一硝基苯的损失以及为了排出待生物处理的工艺废水，必须处理反应水(reaction water)和洗涤水。由甲苯或苯和混酸(即硫酸和硝酸的混合物)制备二硝基甲苯或一硝基苯的典型工艺产生水性废水，该水性废水包括在浓缩硫酸的步骤中所蒸馏的酸性反应水，且还包括由纯化二硝基甲苯或一硝基苯所得到的碱性和酸性的洗涤水。除了一硝基甲苯和二硝基甲苯或者一硝基苯和二硝基苯之外，这样的工艺废水包含例如其它硝化副产物，诸如一硝基甲酚、二硝基甲酚、一硝基酚或二硝基苯酚(所有这些物质通常被称为芳香醇)、苦味酸和硝基苯甲酸，或具有高的总氮浓度。从水性废水中除去这样的物质有两个原因。首先，由于在工艺废水中存在的芳香族硝基化合物高至2.5wt％或更高的浓度，排出未处理的废水意味着可能损失所期望的产品的收率。其次，芳香醇在生物废水处理系统中不易分解并显示出对微生物的毒性，并且500ppm或更高的高总氮浓度使得很难运行典型的生物废水处理设备。

已经常规地提出用于处理在芳香族化合物的硝化过程中产生的废水的各种方法。

韩国专利公布第1990-0004634号公开了一种处理芳香醇副产物的方法，包括(1)通过将硝化废水与溶剂和酸混合、使该混合物在升高的温度和酸性pH下经受溶剂萃取，从硝化废水中萃取芳香醇副产物以提供包含芳香醇副产物的溶剂溶液，(2)使包含芳香醇副产物的溶剂溶液经受蒸馏以从溶剂溶液中回收溶剂并且产生包含芳香醇副产物的残余物，以及(3)焚烧该残余物。然而，此专利没有提出用于水性废水的处理或处置工艺。此外，此专利是有问题的，因为必须进行复杂的溶剂萃取工艺来处理废水，且必须使用额外的蒸汽和电力，不合需要地增加了产品的制造成本。

韩国专利公布第1999-0082978号公开了一种分解废水中所包含的芳香族硝基化合物的方法，包括在10～300巴的压力下将废水加热至150～350℃，使得废水中的芳香族硝基化合物或其两种或更多种的混合物被分解，其中废水中所包含的芳香族硝基化合物被热分解，以便能够生物处理。然而，此方法需要用于高温的热分解设备且还需要大量的蒸汽和电力以运行该设备，并且经处理的水性物质中的总氮水平是高的，使得很难进行直接生物处理。

另一方面，韩国专利公布第2005-0002620号和第2006-0046629号公开了一种处理在制备芳香族硝基化合物过程中获得的废水的方法。虽然此方法只集中在用于从水性废水中回收硝化的产物以及分离和处理不期望的硝化的次要成分的程序上，它没有描述对在上述处理之后留下的废水本身的处理。在回收硝化的产物之后留下的水性废水在化学需氧量(COD)和总氮(TN)水平方面仍是高的，且因此必须在基本上完成诸如微生物处理等的额外的工艺之后被废弃。

此外，一些商业上可获得的工艺是通过使用离子交换树脂从硝化废水中吸附芳香醇来除去芳香醇、并且使未吸附的残留的液体经受微生物处理来进行的。然而，此方法需要使用额外的化学品来调节pH以便促进吸附到离子交换树脂上，并且还需要复杂的装置和操作，包括回收吸附到离子交换树脂上的芳香醇的设备和用于处理回收的芳香醇的额外的装置。

公开内容

技术问题

因此，本发明的目的是提供一种有效处理在化合物的硝化过程中产生的水性废水的方法。

技术方案

为了实现上述目的，本发明提供了一种使用预处理操作和真空蒸发有效处理在化合物的硝化过程中产生的水性废水的方法。

特别地，本发明提供了一种处理在化合物的硝化过程中产生的废水的方法，包括将从洗涤硝基化合物所获得的酸性和碱性的废水与从浓缩硫酸所获得的水馏分混合以提供废水混合物；从废水混合物中分离硝基化合物；以及使在分离硝基化合物之后遗留的水性废水经受真空蒸发。

优选地，上述方法包括(a)将从洗涤硝基化合物所获得的酸性和碱性的废水与从浓缩硫酸所获得的水馏分混合以提供废水混合物，其中废水混合物具有小于5的pH；(b)将废水混合物冷却至50℃或更低以沉淀，从而分离硝基化合物；以及(c)使在回收步骤(b)中的硝基化合物之后遗留的水性废水经受真空蒸发，由此获得包含高沸点有机化合物和总氮化合物的浓缩水以及包含低沸点有机化合物和总氮化合物的冷凝水。