[发明专利]合成非晶态二氧化硅粉末及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及适合作为制造合成石英玻璃制品的原料的高纯度的合成非晶态二氧化硅粉末及其制造方法，所述合成石英玻璃制品是在半导体产业等中，在高温和减压的环境下使用的配管、坩埚等的合成石英玻璃制品。

背景技术

以往，用于制造半导体用途的单晶的坩埚、夹具类，通过以将天然石英、硅砂粉碎、纯化而得到的石英粉作为原料来进行制造。但是，天然石英、硅砂含有各种金属杂质，即使进行上述纯化处理，也不能完全除去金属杂质，因此在纯度上不能充分令人满意。另外，随着半导体的高集成化的发展，对于作为材料的单晶的品质要求在提高，在制造该单晶中使用的坩埚、夹具类也被要求是高纯度品。因此，以高纯度的合成非晶态二氧化硅粉末代替天然石英、硅砂来作为原料的合成石英玻璃制品受到人们的瞩目。

作为制造该高纯度的合成非晶态二氧化硅粉末的方法，公开了使高纯度的四氯化硅在水中水解而生成硅胶、将该硅胶进行干燥、整粒、煅烧来得到合成非晶态二氧化硅粉末的方法（例如参考专利文献1）。另外，公开了将硅酸酯等的烷氧基硅烷在酸和碱的存在下水解而使其凝胶化，并将所得凝胶进行干燥、粉碎，然后进行煅烧，由此得到合成非晶态二氧化硅粉末的方法（例如参考专利文献2，3）。利用上述专利文献1～3中记载的方法制造的合成非晶态二氧化硅粉末，与天然石英、硅砂相比为高纯度，由将上述合成非晶态二氧化硅粉末作为原料制造的坩埚、夹具类等的合成石英玻璃制品，可以实现杂质混入的减少或高性能化。

专利文献

专利文献1 : 日本特公平4－75848号公报（权利要求书第1项）

专利文献2 : 日本特开昭62－176929号公报（权利要求书第1项）

专利文献3 : 日本特开平3－275527号公报（第2页左下栏第7行～第3页左上栏第6行）。

发明内容

但是，以由上述专利文献1～3中记载的方法制造的合成非晶态二氧化硅粉末作为原料制造的合成石英玻璃制品，在合成石英玻璃制品使用的环境为高温和减压的环境下时，具有气泡产生或膨胀，而使该合成石英玻璃制品的性能大幅降低的缺点。

例如，硅单晶提拉用坩埚在1500℃附近和7000Pa附近的高温和减压的环境下使用，形成下述问题：由上述气泡的产生或膨胀导致的坩埚性能的大幅下降对提拉的单晶的质量产生影响。

针对这样的在上述高温和减压的环境下使用时所产生的问题，考虑了以下对策，即，对通过四氯化硅的水解而得到的合成非晶态二氧化硅粉末实施热处理，分别使合成非晶态二氧化硅粉末中的氢氧基和氯的浓度减少，另外对通过烷氧基硅烷的溶胶凝胶法得到的合成非晶态二氧化硅粉末实施热处理，分别使合成非晶态二氧化硅粉末中的氢氧基和碳的浓度减少，由此减少可形成合成非晶态二氧化硅粉末中的气体成分的杂质浓度。

但是，即使对于上述对策，也不能充分抑制在高温和减压的环境下使用的合成石英玻璃制品的气泡的产生或膨胀。

本发明的目的在于克服这样的上述现有的问题，而提供适合作为用于合成石英玻璃制品的原料的、合成非晶态二氧化硅粉末和其制造方法，所述合成石英玻璃制品即使在高温和减压的环境下使用时，气泡的产生或膨胀也少。

本发明的第1观点是合成非晶态二氧化硅粉末，其是对造粒过的二氧化硅粉末实施球化处理后，进行洗涤、干燥而得到的平均粒径D₅₀为10～2000μm的合成非晶态二氧化硅粉末，其特征在于，用BET比表面积除以由平均粒径D₅₀算出的理论比表面积而得的值为1.00～1.35，真密度为2.10～2.20g/cm³，粒子内空隙率为0～0.05，圆形度为0.75～1.00，以及球化率为0.55～1.00。

本发明的第2观点是基于第1观点的发明，其是将造粒过的二氧化硅粉末煅烧后，实施球化处理而成的合成非晶态二氧化硅粉末，其特征在于，满足碳浓度小于2ppm或氯浓度小于2ppm的任一者或这两者。

本发明的第3观点是基于第2观点的发明，其特征在于，进一步地，造粒过的二氧化硅粉末是通过使四氯化硅水解而生成二氧化硅质的凝胶、将该二氧化硅质的凝胶干燥而形成干燥粉、并将该干燥粉粉碎后进行分级而得到的二氧化硅粉末，碳浓度小于2ppm。

本发明的第4观点是基于第2观点的发明，其特征在于，进一步地，造粒过的二氧化硅粉末是通过使有机系硅化合物水解而生成二氧化硅质的凝胶、将该二氧化硅质的凝胶进行干燥而形成干燥粉、并将该干燥粉粉碎后进行分级来得到的二氧化硅粉末，氯浓度小于2ppm。