[发明专利]制备二乙烯基芳烃二氧化物的方法

权利要求书

1.一种制备二乙烯基芳烃二氧化物的方法，所述方法包括将(a)至少一种二乙烯基芳烃与(b)至少一种过氧羧酰亚胺酸环氧化剂在(c)至少一种溶剂和(d)至少一种碱性化合物存在下，在一定条件下进行反应，以形成二乙烯基芳烃二氧化物产物；其中过氧羧酰亚胺酸与二乙烯基芳烃的烯属双键的摩尔比小于约2.0；并且其中二乙烯基芳烃二氧化物产物的百分产率基于二乙烯基芳烃计大于约50％。

2.一种用于制备二乙烯基芳烃二氧化物的方法，所述方法包括下列步骤：

(a)将(i)至少一种二乙烯基芳烃与(ii)至少一种过氧羧酰亚胺酸环氧化剂在(iii)至少一种溶剂和(iv)至少一种碱性化合物存在下，在一定条件下进行反应，以在反应流出物中形成二乙烯基芳烃二氧化物产物；

(b)从来自于步骤(a)的反应流出物的其他组分中分离/回收二乙烯基芳烃二氧化物产物；以及

(c)纯化所述二乙烯基芳烃二氧化物产物。

3.权利要求1的方法，其中二乙烯基芳烃单氧化物的百分产率基于二乙烯基芳烃计小于约50％。

4.权利要求1或权利要求2的方法，其中所述过氧羧酰亚胺酸包含(i)与反应混合物分开形成的预先形成的过氧羧酰亚胺酸；(ii)在反应混合物中原位形成的过氧羧酰亚胺酸；或(iii)(i)和(ii)的组合。

5.权利要求1或权利要求2的方法，所述方法包括通过向反应混合物添加(i)过氧化氢水溶液和(ii)腈，在反应混合物中原位形成所述过氧羧酰亚胺酸。

6.权利要求1或权利要求2的方法，其中所述至少一种碱性化合物在反应期间连续或间歇添加，或者全部一次添加到初始反应中，以足以将所述反应混合物的pH维持在约7至约12的范围内。

7.权利要求1或权利要求2的方法，其中所述二乙烯基芳烃包含二乙烯基苯；并且其中所述形成的二乙烯基芳烃二氧化物包含二乙烯基苯二氧化物。

8.权利要求1或权利要求2的方法，所述方法包括向所述反应混合物添加一种或多种自由基聚合抑制剂。

9.权利要求1或权利要求2的方法，所述方法包括向所述反应混合物添加含氧气体。

10.权利要求2的方法，其中步骤(c)包括蒸馏步骤，以获得纯度高于80％的二乙烯基芳烃二氧化物产物。

11.权利要求2的方法，其中步骤(c)包括纯化二乙烯基芳烃单氧化物、烷基-乙烯基-芳烃单氧化物或其混合物的步骤。

12.权利要求11的方法，其中所述纯化步骤包括蒸馏过程，以提供纯度高于50％的二乙烯基芳烃单氧化物或烷基-乙烯基-芳烃单氧化物。

13.权利要求2的方法，所述方法包括步骤(d)：将步骤(b)中存在的酰胺副产物转化成腈。

14.权利要求13的方法，所述方法包括步骤(e)：将步骤(d)的腈再循环到所述反应步骤(a)。

15.权利要求2的方法，其中步骤(b)包括萃取/水洗步骤。

16.权利要求2的方法，其中步骤(b)包括除去溶剂的步骤。

17.权利要求2的方法，其中步骤(b)包括：(i)用水稀释所述反应流出物；(ii)用萃取溶剂萃取步骤(i)的所述稀释的反应流出物；(iii)水洗步骤(ii)的有机萃取液以除去残留的乙酰胺、残留的过氧化氢和残留的碱性化合物的一种或多种；(iv)将步骤(iii)的所述水洗过的有机萃取液蒸馏，以除去所述萃取溶剂；以及(v)回收二乙烯基芳烃二氧化物产物。

18.权利要求2的方法，其中步骤(b)包括在所述反应后回收所述反应溶剂和过量的腈；以及将回收的反应溶剂和腈再循环。

19.权利要求2的方法，其中步骤(b)包括从反应流出物蒸馏反应溶剂和过量的腈，以形成含有所述二乙烯基芳烃二氧化物产物的浓缩物；其中所述浓缩物分离成两相；然后进行相分离。