[发明专利]一种制备全氟烷基亚磺酰氯的方法

权利要求书

1.一种制备全氟烷基亚磺酰氯的工艺；所述工艺包括以下步骤：

a.反应生成如下分子式[I]的化合物：

其中R表示带有或不带有取代基的芳香基团；R′表示卤素，

具有至少一种氟化物及硫光气于一种溶剂中以生成反应物质；

b.借助研磨珠研磨反应物质，以获得含有三氟甲基硫代甲基苯衍生物的混合物；

c.从混合物中分离出三氟甲基硫代甲基苯衍生物；

d.蒸馏三氟甲基硫代甲基苯衍生物以获得纯三氟甲基硫代甲基苯衍生物；

e.将三氟甲基硫代甲基苯衍生物溶解于溶剂中，溶剂选自二氯甲烷、甲苯、苯、二氯乙烷、单氯苯、四氯化碳、邻二氯苯和三氯苯；以及

f.通入温度约-10至30℃的氯气，透过选择性氯解来分解三氟甲基硫代甲基苯衍生物，获得全氟烷基亚磺酰氯产品。

2.在权利要求1所述的工艺中，芳香基团至少选自芳烃、杂环芳烃和多环芳烃之一。

3.在权利要求2所述的工艺中，芳烃至少选自苯、甲苯、o，p，m-二甲苯、二苯甲酮、取代二苯甲酮、苯乙酮、取代苯乙酮、三甲苯、四甲苯和五溴甲苯之一。

4.在权利要求2所述的工艺中，杂环芳烃至少选自呋喃、吡啶、吡嗪、咪唑、吡唑、恶唑和噻吩之一。

5.在权利要求2所述的工艺中，多环芳烃至少选自萘、蒽和菲之一。

6.在权利要求1所述的工艺中，卤素至少选自氟、氯、溴和碘之一。 

7.在权利要求1所述的工艺中，以分子式[I]表示的化合物选自邻氯氯苄、4-氯甲基甲烷二氧苯、1-氯甲基萘、二-2，4-氯甲基甲苯与三-2，4，6-氯甲基甲苯和二-9，10-氯甲基蒽。

8.在权利要求1所述的工艺中，氟化物选自氟化钾、氟氢化钾、氟化钠、四甲基氟化铵和苄基三甲基氟化铵。

9.在权利要求1所述的工艺中，在步骤a中采用的溶剂选自乙腈、二氯甲烷、环丁砜和四氯化碳。

10.在权利要求1所述的工艺中，在步骤a中采用的溶剂是乙腈。

11.在权利要求1所述的工艺中，三氟甲基硫代甲基苯衍生物选自邻氯苄基三氟甲基硫醚、3，4-二氧甲基苄基三氟甲基硫醚、1-萘甲基三氟甲基硫醚、甲苯-二-2，4-甲基三氟甲基硫醚、甲苯-三-2，4，6-甲基三氟甲基硫醚和蒽-二-9，10-甲基三氟甲基硫醚。

12.在权利要求1所述的工艺中，在步骤e中采用的溶剂是二氯甲烷。

13.在权利要求1所述的工艺中，三氟甲基硫代甲基苯衍生物的分解温度范围大约是-5至10℃。

14.在权利要求1所述的工艺中，全氟烷基亚磺酰氯是三氟甲基亚磺酰氯。

15.在权利要求1所述的工艺中，全氟烷基亚磺酰氯的产率大于96％。

16.在权利要求1所述的工艺中，研磨珠选自玻璃珠、砂珠、不锈钢珠、钛珠和氧化锆珠。

17.在权利要求1所述的工艺中，研磨珠的尺寸范围大约是0.5至10毫米。

18.在权利要求1所述的工艺中，研磨珠的尺寸范围大约是0.5至3毫米。

19.在权利要求1所述的工艺中，反应过程中所采用研磨珠的量比是0.25至1公斤比每摩尔以分子式[I]所表示化合物。

20.在权利要求1所述的工艺中，研磨珠的形状可以是球形、椭圆和圆形。

21.在权利要求1所述的工艺中，所使用氟化物的摩尔比大约是3.6至6.0摩尔比每摩尔以分子式[I]所表示化合物。 

22.在权利要求1所述的工艺中，所使用硫光气的摩尔比大约是1.2至2.0摩尔比每摩尔以分子式[I]所表示化合物。