[发明专利]用于在温和条件下交联纤维素醚的方法

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求在2010年6月2日提交的印度专利申请号601/KOL/2010的权益，所述印度申请为了任何和所有目的而通过引用以其全部内容结合在此。

背景

纤维素醚作为膜在例如透析、反渗析和超滤中具有广泛应用。最近，包含纤维素的膜和水凝胶已被研究用于农业中肥料和农药的受控释放。为了提供改良的使用寿命和更高的强度，常常将纤维素醚膜交联。目前的用于交联纤维素醚的方法典型地需要有潜在毒性的催化剂如有机锡或有机锌化合物、高热和/或高压。

概述

本技术提供用于在温和条件下交联纤维素膜的方法，以及通过这样的方法制备的膜。按照该方法制备的薄膜可以被交联至多100％且在冷水中稳定数日或甚至数周。在一个方面中，本技术的方法包括将基本上干燥的纤维素醚膜暴露于多异氰酸酯以提供交联的纤维素醚膜，其中所述基本上干燥的纤维素膜包含在纤维素上的醇盐基团(alkoxide groups)。这样的方法可以在环境温度进行。

在本方法的一些实施方案中，纤维素醚选自以下各项组成的组：甲基纤维素、乙基纤维素、2-羟乙基纤维素、2-羟丙基纤维素、3-羟丁基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基2-羟乙基纤维素、2-羟乙基甲基纤维素、2-羟丁基甲基纤维素和2-羟乙基乙基纤维素。在一些实施方案中，基本上干燥的纤维素醚膜包含按重量计不大于约0.1％的水。

在本方法的其它实施方案中，在纤维素上的醇盐基团是碱金属醇盐基团。可用的碱金属的说明性实施方案包括但不限于：锂、钠、钾和铯。

在本方法中可以使用各种多异氰酸酯如，例如，烷基二异氰酸酯、芳基二异氰酸酯或聚(二苯基甲烷二异氰酸酯)。多异氰酸酯的说明性实施方案包括但不限于：1，6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯。在一些实施方案中，可以将基本上干燥的纤维素醚膜暴露于浓度在约1重量％至约100重量％的范围内的多异氰酸酯的溶液。可以在不存在异氰酸酯催化剂、增加的热或增加的压力的情况下进行本方法。

本方法还可以包括用碱在适当溶剂中的悬浮液处理纤维素膜，并且干燥所得的纤维素膜，以提供包含了在纤维素上的醇盐基团的纤维素醚膜。在一些实施方案中，碱是碱金属氢氧化物。对于本方法合适的溶剂可以选自例如THF和丙酮。

在一些实施方案中，本方法包括：用碱金属氢氧化物在有机溶剂中的悬浮液处理甲基纤维素膜，干燥该膜以提供基本上干燥的甲基纤维素膜，所述基本上干燥的甲基纤维素膜包含在纤维素上的碱金属醇盐基团，以及将所述膜暴露于二异氰酸酯以提供交联的纤维素醚膜。

在另一个方面中，本技术提供了交联的纤维素醚膜。在一些实施方案中，所述膜的至少99摩尔％的纤维素羟基被交联为聚氨酯基团。在其它实施方案中，该膜包括甲基纤维素。可以通过本文所述的方法中的任一种制备该膜。

前述的概述仅仅是说明性的，并且不意图以任何形式成为限制性的。除上述说明性的方面、实施方案和特征之外，其它的方面、实施方案和特征通过参考附图和以下的详细描述将变得明显。

附图简述

图1描绘了根据本技术的方法通过聚氨酯交联的甲基纤维素膜的示意性实施方案的FTIR谱。

图2描绘了根据本技术的方法通过聚氨酯交联的甲基纤维素膜的一个示意性实施方案的差示扫描量热分析的图。

图3描绘了本技术的交联的甲基纤维素膜的一个示意性实施方案的随时间的水吸收的图。

详细描述

在以下的详细描述中参考了附图，所述附图形成了本说明书的一部分。在附图中，除非在上下文中另有规定，否则相似的符号典型地标志着相似的部分。在详细描述、附图和权利要求中描述的说明性的实施方案不意在具有限制性。可以利用其它实施方案，且在不脱离在此提出的主题的精神或范围的情况下，可以做出其它的改变。

本技术提供了用于在温和条件下交联纤维素膜的方法以及通过这样的方法制备的膜。该方法避免了有潜在毒性的金属催化剂和苛刻的条件。取而代之的是，本方法可以在室温使用方便易得且廉价的试剂进行。根据本方法制备的纤维素醚膜是通过聚氨酯键高度交联的，并且因此在水性条件下比缺乏这种大范围交联的膜更稳定。