[发明专利]干燥纤维素凝胶及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及干燥纤维素凝胶、特别是吸水性优异的干燥纤维素凝胶及其制造方法。

背景技术

利用辐射线照射的自交联型烷基纤维素衍生物的制造方法已被提出（专利文献1～2）。

专利文献1中记载的方法为：对相对于100重量份烷基纤维素衍生物包含5～2000重量份水的混合物照射以γ射线换算为0.1kGy的辐射线使其干燥。其利用了烷基纤维素衍生物单体虽会经辐射线照射而分解、但在水的存在下会产生羟基自由基而发生自交联反应的原理。

专利文献2所记载的方法是通过本发明人等对专利文献1中记载的方法的改良，提出了如下方法：为了减轻利用辐射线照射使其进行自交联后的干燥工序～成形工序的繁杂程度，对辐射线照射后的凝胶进行颗粒化，然后使其干燥。在专利文献2所记载的方法中，用挤压机混炼纤维素粉末和水以后，照射尤其是来自钴60的γ射线、X射线、电子射线而使其交联制成纤维素凝胶，然后进行裁切、颗粒化使其干燥。但是，本发明人等反复进行实验时，所得的纤维素凝胶的吸水率不一致，判明其无法进行量产。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2001-2703号公报

专利文献2：日本特开2009-179706号公报

发明内容

发明要解决的问题

对于通过专利文献1和2所记载的方法得到的干燥纤维素凝胶，有吸水力低、吸水力产生偏差、无法量产化等问题。因此，本发明的目的在于，提供吸水性优异的干燥纤维素凝胶以及用于将该干燥纤维素凝胶量产化的制造方法。

用于解决问题的方案

本发明人等为了解决问题而进行了深入研究，结果查明，吸水性降低和偏差的原因在于辐射线照射时的烷基纤维素衍生物-水混合物的不均一性以及气泡的存在，从而完成了本发明。

即，根据本发明，提供一种干燥纤维素凝胶的制造方法，其包括以下工序：在加入水的混炼容器中边进行雾状的水的喷雾边添加15～25wt%的纤维素粉末，然后在真空下混炼水和纤维素粉末而得到糊剂状的纤维素混炼物的工序；对该纤维素混炼物照射电子射线而得到交联纤维素凝胶的工序；以及使该交联纤维素凝胶干燥而得到干燥纤维素凝胶的工序。

在本发明中，通过在真空下混炼水和纤维素粉末，能够从混炼的糊剂状的纤维素混炼物中赶出气泡、消除电子射线照射时因气泡的存在而导致的交联程度的不均匀。

在混炼机中先加入水再导入纤维素粉末时，纤维素粉末会飞扬，不仅无法导入规定量的纤维素粉末，而且在真空下进行混炼时纤维素粉还会被真空抽吸。本发明为了能够在真空下进行混炼，可在向混炼机导入纤维素粉末时在纤维素粉末的上方进行雾状的水的喷雾，从而可以防止纤维素粉末的飞扬，另外可提高水和纤维素粉末的润湿性。

粉末纤维素优选为羧基烷基纤维素、特别优选为羧基甲基纤维素钠。

另外，羧基烷基纤维素由于与氯发生反应，因此向混炼机直接导入的水和喷雾的水优选为不含氯、醇类的水、更优选为进行过脱盐和脱气的水。

真空混炼时的水和粉末纤维素调整至粉末纤维素为15～25wt%的含量。粉末纤维素的含量过多时，基于电子射线照射的交联反应无法进行，优先进行纤维素的分解反应。反之，粉末纤维素的含量过少时，为了发生基于电子射线照射的交联反应，需要多量的电子射线照射，成本变高。

在本发明中，通过对纤维素混炼物使用电子射线，可在很短时间的照射下使其交联。前述电子射线的照射量根据粉末纤维素的含量而不同，在粉末纤维素为15～25wt%的范围内优选为9～16kGy。电子射线照射量多时，交联结构的网格变小，电子射线照射量少时交联结构的网格变大。若在上述范围内，则可提高干燥纤维素凝胶的吸水率。

本发明的制造方法优选还包括在真空下将前述纤维素混炼物成形的工序。通过在真空下成形，可避免在包含水的纤维素混炼物中产生多余的气泡。

根据上述本发明的制造方法，可得到用吸水24小时的凝胶除以吸水前的初始重量求出的吸水倍率为150以上的干燥纤维素凝胶。