[发明专利]制备盐酸芬戈莫德晶体的方法无效

专利信息
申请号: 201080069423.9 申请日: 2010-10-01
公开(公告)号: CN103228617A 公开(公告)日: 2013-07-31
发明(设计)人: R·J·H·韦斯特海姆 申请(专利权)人: 斯索恩有限公司
主分类号: C07C215/20 分类号: C07C215/20
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 代理人: 袁志明
地址: 荷兰*** 国省代码: 荷兰;NL
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摘要:
搜索关键词: 制备 盐酸 芬戈莫德 晶体 方法
【权利要求书】:

1.一种制备结晶的式(1a)的盐酸芬戈莫德的方法,

其包括如下步骤:使盐酸芬戈莫德在溶剂中的溶液与反溶剂接触,由此结晶的盐酸芬戈莫德沉淀,并从形成的液体介质中分离结晶盐酸芬戈莫德。

2.如权利要求1所述的方法,其中溶剂为C1-C6脂肪醇。

3.如权利要求1-2所述的方法,其中溶剂选自包含下列溶剂的组:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和/或正丁醇以及它们与水的混合物。

4.如权利要求1-3所述的方法,其中溶液的温度在15℃至回流温度的范围内。

5.如权利要求1-4所述的方法,其中盐酸芬戈莫德在溶剂中的浓度高于2.5g/100ml,优选高于10g/100ml。

6.如权利要求1-5所述的方法,其中反溶剂为C5-C10脂族、环状或芳族烃,优选己烷、庚烷、环己烷、苯、甲苯等,或为C4-C10脂肪醚,优选二乙基醚或二异丙基醚。

7.如权利更求1-6所述的方法,其中使溶液与反溶剂接触是通过将溶液倒入搅拌的反溶剂进行的。

8.如权利要求1-7所述的方法,其中反溶剂接种有形式I盐酸芬戈莫德晶体。

9.如权利要求1-8所述的方法,其中反溶剂的温度在0-40℃范围内。

10.如权利要求1-9所述的方法,其中溶剂与反溶剂之间的比例为大约1∶2至1∶20(v/v),优选大约1∶4至1∶10(v/v)。

11.如权利要求1-10所述的方法,其中在完成所述混合过程后将在溶剂/反溶剂混合物中形成的悬浮液搅拌30分钟-2小时,优选在室温下搅拌。

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