[发明专利]流动性异质材料的中红外光谱分析

说明书

本发明涉及一种通过中红外光谱分析（此处定义为利用2.5μm-10μm之间的光谱区内的波长）定量测定流动性异质材料组分的系统和方法，具体地涉及测定一种其中悬浮颗粒的液体（最具体地是含脂乳液）的组分参数。

已知为了测定样品组分，该样品例如是含脂液体样品（具体地是血液、乳液或乳液产品样品）中的一种或多种脂肪、乳糖、葡萄糖、蛋白质、尿素和/或掺杂物，或例如是谷粒中的一种或多种蛋白质、水分和/或淀粉，是通过中红外衰减技术。根据这类技术，该样品要通过在中红外光谱范围中透射进入该样品辐射来进行调查。然后，对由该样品引起的正调查的中红外辐射的衰减进行测量。

用于测量的系统或仪器包括多个中红外衰减测量工具以及多个计算工具，其中中红外衰减测量工具用于测量该样品在多个波段（最通常跨越一个连续光谱范围）中的红外衰减，而基于该样品的所测量的中红外衰减值，计算工具被适配成为计算该样品中感兴趣的组分的浓度。该计算是使用一个校准或预测模型来进行的，通过该模型在感兴趣的组分与测量的中红外衰减值之间建立了一种关系。

与对例如乳液样品的中红外测量关联的一个问题是，计算的结果（因为直接分析结果是使用标准化学参考方法获得的结果，所以它通常被称为间接的或预测的结果）是随该样品中的变化的粒（在此是脂肪球）度分布而变化的。

这在理论上是可以证明的，如将进行讨论。假设具有8毫米直径的试管装满含有4%脂肪的原料乳液。对于中红外辐射，一个典型的穿过该样品的光路是0.05毫米。该试管的有用的（即被照亮的）体积可以估算为2.5mm³。脂肪含量为按重量计4%，并且典型地，乳液的密度是0.93g/ml,这导致了0.12mm³左右的存在于该试管中的脂肪的一个体积。

异质（未均质）脂肪球具有直径在4μm和10μm之间的级别。假定这些粒度分布遵循泊松分布，那么在一个试管中脂肪测定的理论重复性可以如表1所示计算得出，其中最后一行代表装满对脂肪球的不同大小进行计算的未均质乳液的试管中脂肪的重复性。

表1

如合理预期，该重复性会随着脂肪球的直径的增长变差。然而，与观察一个试管里保持静止的未均质乳液的那些相比，这些远远更好，该试管中典型地会获得高达0.1的绝对重复性。

为了缓解这个问题，用于测量的已知仪器或系统被适配成在它们的测量室中对均质样品进行测量，并且包含多个内置匀浆器，该匀浆器应该确保经受测量的不同样品已经受相同均化，使得它们具有相同粒度分布。可以容易地用实验证明，观察试管中保持静止的未均质乳液的重复性非常接近上面提到的理论值。在乳液中，例如匀浆器是打算工作来提供0.2μm和2μm之间的粒度。然而，该仪器的系统的匀浆器要经受机械磨损，这就意味着他们的均质化效率会随时间降低，由此导致脂肪球粒度分布的变化，并且因此测量更不准确。

避免需要匀浆器的一个解决方案提供在WO92/17767中。在此它披露了，应该在1160cm^-1（8.62μm）和1350cm^-1（7.41μm）之间的红外光谱区中对一个试管内保持静止的异质(未均质的)乳液样品进行中红外衰减测量。这代表了在该区域中C-O化学键吸收能量，并且发现不受来自脂肪颗粒的分散所影响。

WO2008/146276描述了一个系统，该系统被配置为在近红外光谱区中对流动性异质乳液进行衰减测量，并且从该流动性乳液反射的光以及穿过该流动性乳液透射的光这二者收集测量数据。然而，其他组分（例如水）对这一近红外区域中的衰减有非常强的影响。

根据本发明的一个方面，提供了一种测定流动性异质样品组分的方法，包括获得一个材料样品；使该样品流动穿过一个测量区域，例如该区域可以由透流试管来提供；同时使该测量区域中的该流动性样品与中红外辐射相互作用；并且随后在至少一个波长区域内，在典型地来自进行了相互作用的辐射的分光光度分析的一个或多个波段测量中红外衰减值，在该至少一个波长区域中，感兴趣的组分影响中红外衰减；并且在计算工具中从所测量的中红外衰减值来计算该样品中感兴趣的组分的指示。

通过对使该样品流动进行测量，可以方便地产生测量的一个有效的取平均，并且由此可以获得改进的精确度。重复测量多次，因为该样品按选择的流速流动穿过测量区域，使得：在多次测量期间，至少该测量区域中该样品的至少一部分与新样品进行了交换，优选地，与每次测量进行了交换。最优选地，流速按以下方式选择，使得该测量区域中的完整样品与每次测量都进行了交换。