[发明专利]一种微纳复合光固化树脂的制备方法

权利要求书

1.一种微纳复合光固化树脂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)纳米粒子的表面修饰，利用二氧化硅纳米粒子作为齿科修复树脂的纳米填料，通过两步修饰引入可与树脂单体反应的C＝C双键官能基：①先用γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰，在二氧化硅纳米粒子表面引入氨基，得到表面氨基化的二氧化硅纳米粒子；②将表面氨基化的二氧化硅纳米粒子与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应，在纳米粒子表面引入可参与树脂聚合反应的双键，最后反应产物经离心、洗涤、干燥后，得到修饰的纳米粒子；

2)修饰的纳米粒子与树脂及引发剂的复合，采用双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、三缩乙二醇双甲基丙烯酸酯，引入硅钡玻璃粉作为微填料及修饰的纳米粒子并加入光引发剂，混合均匀，然后真空排气24h，得到一种微纳复合光固化树脂。

2.根据权利要求1所述的一种微纳复合光固化树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的①具体为：按二氧化硅纳米粒子与无水乙醇的质量比为1∶30～1∶100，选取无水乙醇，按二氧化硅纳米粒子与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1∶5～1∶15，选取二氧化硅纳米粒子和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；将二氧化硅纳米粒子分散在无水乙醇中，得到悬浮液，然后转入在超声反应釜内，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，用超声引发悬浮液中二氧化硅纳米粒子的羟基与γ-氨丙基三乙氧基硅烷缩合表面引入氨基，反应时间为4～12h，反应温度为20℃～80℃，得到表面氨基化的二氧化硅纳米粒子。

3.根据权利要求1所述的一种微纳复合光固化树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的②具体为：按γ-氨丙基三乙氧基硅烷与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为1∶5～1∶20，选取甲基丙烯酸缩水甘油酯；将表面氨基化的二氧化硅纳米粒子与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合反应，反应时间为4～12h，反应温度为20℃～80℃，得到修饰的纳米粒子。

4.根据权利要求1所述的一种微纳复合光固化树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中：按双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯与三缩乙二醇双甲基丙烯酸酯的质量比为6∶4～8∶2，选取双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯和三缩乙二醇双甲基丙烯酸酯，双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯和三缩乙二醇双甲基丙烯酸酯组成复合树脂；硅钡玻璃粉和修饰的纳米粒子组成填料，填料为复合树脂总质量的65～80％，其中修饰的纳米粒子为复合树脂总质量的1～15％；光引发剂为复合树脂总质量的0.5～1％。

5.根据权利要求1所述的一种微纳复合光固化树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中混合均匀的转速为80～120rpm，时间为4h～12h。

6.根据权利要求1所述的一种微纳复合光固化树脂的制备方法，其特征在于：所述光引发剂为樟脑醌和4-二甲氨基苯甲酸乙酯，樟脑醌与4-二甲氨基苯甲酸乙酯的质量比为7∶3～1∶1。