[发明专利]高活性铁基煤直接液化催化剂及其制备方法无效
申请号: | 201110000546.3 | 申请日: | 2011-01-04 |
公开(公告)号: | CN102527432A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 宿新泰;李怡招;马凤云;孙超;任书通;刘建超;王吉德 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
主分类号: | B01J31/04 | 分类号: | B01J31/04;B01J23/745;C10G1/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 830046 新疆维吾尔自治区乌鲁木*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性 铁基煤 直接 液化 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高活性铁基煤直接液化催化剂,其特征为:
(1)高活性铁基煤直接液化催化剂的主要成分为油酸铁;
(2)催化剂为棕色粘稠状液体;
(3)高活性铁基煤直接液化催化剂中Fe含量为0.5-7wt%;
(4)高活性铁基煤直接液化催化剂为油溶性的,可以在四氢萘等有机溶剂中长期保存而不产生沉淀,可与煤粉充分混合和接触。
2.一种高活性铁基煤直接液化催化剂,其特征为:
(1)高活性铁基煤直接液化催化剂的主要成分为环烷酸铁;
(2)催化剂为棕色粘稠状液体;
(3)高活性铁基煤直接液化催化剂中Fe含量为0.5-9wt%;
(4)高活性铁基煤直接液化催化剂为油溶性的,可以在四氢萘等有机溶剂中长期保存而不产生沉淀,可与煤粉充分混合和接触。
3.一种高活性铁基煤直接液化催化剂,其特征为:
(1)高活性铁基煤直接液化催化剂的主要成分为Fe3O4中空纳米球;
(2)催化剂为黑色中空球型粒子,在透射电子显微镜下观测粒径为6-16nm;
(3)高活性铁基煤直接液化催化剂中Fe含量为0.2-7wt%;
(4)高活性铁基煤直接液化催化剂为油溶性的,可以在四氢萘等有机溶剂中长期保存而不产生沉淀,可与煤粉充分混合和接触。
4.根据权利要求1所述的高活性铁基煤直接液化催化剂,其特征在于按下述步骤得到:将摩尔比为3∶1的油酸钠与铁盐加入到正己烷、乙醇、水所组成的溶剂体系中,搅拌使其混合均匀;加热体系到50-70℃,恒温2-4h;反应结束后,将溶液体系转移至分液漏斗中,用3-5体积份的水洗涤上层油相物质,分去下层水相,重复进行3-5次;将油相物质在60-90℃下干燥12-24h,得到棕色的油酸铁粘稠状液体。
5.根据权利要求2所述的高活性铁基煤直接液化催化剂,其特征在于按下述步骤得到:将摩尔比为1∶1的环烷酸与氢氧化钠加入到正己烷、乙醇、水所组成的溶剂体系中,搅拌使其混合均匀;加热体系到50-70℃,恒温1-2h,得到环烷酸钠溶液;另将摩尔量为环烷酸摩尔量三分之一的铁盐加入到环烷酸钠溶液中,持续搅拌,在50-70℃恒温2-4h;反应结束后,将溶液体系转移至分液漏斗中,用3-5体积份的水洗涤上层油相物质,分去下层水相,重复进行3-5次;将油相物质在60-90℃下干燥12-24h,得到棕色的环烷酸铁粘稠状液体。
6.根据权利要求3所述的高活性铁基煤直接液化催化剂,其特征在于按下述步骤得到:取四氢萘20-90体积份、油胺0.3-2体积份,搅拌使其混合均匀;在N2保护下,缓慢加热体系到180-190℃;在此温度下。将0.5-3体积份的Fe(CO)5缓慢注射进入体系中,反应20-40min,冷却到室温,即可得到分散于四氢萘中的亲油性的Fe3O4中空纳米球。
7.根据权利要求4-5任意一项中所述的高活性铁基煤直接液化催化剂的制备方法,其特征在于使用的铁盐是氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的一种。
8.根据权利要求4-5任意一项中所述的高活性铁基煤直接液化催化剂的制备方法,其特征在于溶剂体系中包含6-9体积份正己烷、3-6体积份乙醇、2-5体积份水。
9.根据权利要求6所述的高活性铁基煤直接液化催化剂的制备方法,其特征在于制备催化剂所使用的溶剂可以使用煤直接液化过程中的供氢溶剂四氢萘,还可以使用渣油、重油等煤直接液化中使用的其他有机溶剂,最后得到的Fe3O4中空纳米球稳定分散在有机溶剂中长期不沉淀,可以直接与制备过程使用的有机溶剂与煤浆混合用于催化煤直接液化反应。
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