[发明专利]氢型蒙脱土负载钌催化剂、制备方法及应用方法

权利要求书

1.氢型蒙脱土负载钌催化剂，其特征在于由活性组分RuCl3和载体活性白土组成，其中活性组分RuCl3的负载量以质量计为0.5%~10%；其中所述的载体活性白土为采用酸处理的具有层状结构的蒙脱土。

2.根据权利要求1所述的氢型蒙脱土负载钌催化剂，其特征在于其中活性组分RuCl3的负载量以质量计为5%~10%。

3.氢型蒙脱土负载钌催化剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）钠交换：

将筛分至200目的Ca基蒙脱土与蒸馏水混合，搅拌至浆状，再加入相当于以重量计0.1~1倍土干重用量的NaCl晶体，在60℃加热搅拌2h，钠化反应结束后，离心过滤，用去离子水洗涤沉淀物至无氯离子，80℃烘干，得到Na基蒙脱土；

（2）氢柱撑蒙脱土的制备：

将上述Na基蒙脱土浸泡于体积分数为10~30%H₂SO₄溶液中，恒温反应2~7小时，反应温度为50~100℃，硫酸与钠基蒙脱土的质量比例为2~5：1；将活化后的土浆过滤，滤饼用蒸馏水洗至pH值为4~5，105℃烘干后研磨，过200目，即得载体活性白土；

（3）活性白土负载Ru催化剂的制备：

按照钌的负载量以质量计为5～10%来确定所需RuCl₃的总量，并溶于蒸馏水中配成溶液，采用过量浸渍法向溶液中加入载体活性白土，不断搅拌至颜色变浅；用NaOH调pH为中性；用蒸馏水洗涤、抽滤、洗去NaCl至中性，干燥；

（4）活化：按催化加氢反应所需的比例称量上述钌催化剂，在250~500℃用H₂还原1~5h；制得负载Ru催化剂。

4.氢型蒙脱土负载钌催化剂的应用方法，其特征在于步骤如下：

将负载型Ru催化剂和溶解在四氢呋喃(THF)的MDA加入到高压反应釜中，其中催化剂的用量为反应体系的4wt%，温度升至120℃，在1200r/min搅拌下控制反应压力5.5MPa~8 MPa，反应1~20小时，利用控制吸氢量，控制反应进程；待反应结束，关闭加热，通入冷却水，当反应釜温度低于45 ℃，停止搅拌，卸压，出料；然后洗出剩余的催化剂，反应产物用真空抽滤得到。