[发明专利]铪酸钇基二氧化钛复合光触媒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铪酸钇基二氧化钛复合光触媒的制备方法，属于光触媒制备技术领域。

背景技术

光触媒英文名称为：Photocatalyst，是光“Photo”+触媒“catalyst”的合成词。利用光触媒技术可以将光能转化为化学能，将大气、甚至是水环境中的甲醛、乙醛、氨等有机小分子进行分解，分解成为无毒无味的二氧化碳和水，成为环境治理的一把利器。从本质上说，光触媒就是具有光催化能力的半导体材料，当受到大于等于其禁带宽度的光的照射时，便会激发生成电子e-和空穴H+，这些电子和空穴就是光催化反应的活性物质，尤其是空穴，具有非常强的氧化能力，不但可以氧化甲醛、苯类、氨类等污染物质，还可以氧化并杀灭细菌，并分解降解其尸体。所有光触媒中，二氧化钛为由于催化活性高，安全无毒、化学性质稳定、环境友好，成本低廉，矿化率高，无二次污染等优点成为环境治污领域最具开发前途的环保型光催化材料。

尽管如此，纳米TiO₂在光催化应用中还是不可避免的存在一定的问题，例如：光致电子和空穴对的转移速度慢，复合率高，导致光催化量子效率低；只能用紫外光活化，太阳光利用率低；粉末状TiO₂在使用过程中分离、回收困难等。

针对以上问题，研究者们在如何提高纳米TiO₂光催化性能的问题上做了大量工作。如采用贵金属沉积，离子掺杂，添加适当有机染料敏化剂等。近年来，复合半导体材料作为光触媒的研究取得了巨大进展。鉴于这些研究，铪酸钇基二氧化钛复合光触媒，作为稀土基的半导体复合材料，对于提高光触媒光催化活性具有重大意义。

铪酸钇(Y₂Hf₂O₇)在常温下呈缺陷态萤石结构(空间群Fm3m(225))，属于立方晶系。研究表明其具有良好的电子传输能力、光学性质和机械性能，其较大的比表面积使其在增强TiO₂光催化性能方面具有巨大潜力。因此，利用Y₂Hf₂O₇与TiO₂独特性质，将两者的成功结合起来，用于光催化及其他性能研究，这对于拓展其应用具有深远意义。

本发明首次采用电子束辐照法制备铪酸钇基二氧化钛复合光触媒，具有制备工艺简单，条件温和，原料价廉易得，不使用有机溶剂，对环境友好等优点。通过此方法制备的复合光触媒中二氧化钛生长均匀，结晶良好。另外，经过光催化实验，证明所得到的材料具有良好的光催化性能。

目前还没有铪酸钇基二氧化钛复合光触媒作为光催化剂的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备铪酸钇基二氧化钛复合光触媒的方法。

本发明利用现有已知技术先制备铪酸钇粉体，然后制备铪酸钇基二氧化钛复合光触媒。

a.制备铪酸钇粉体

以氯化铪(HfCl₄)与硝酸钇(Y(NO₃)₃)为原料，乙二胺四乙酸(EDTA)作为燃剂，采用燃烧法制备粒径为50nm左右的纯相铪酸钇粉体。将粉体在1200℃下煅烧2h后球磨15h得到铪酸钇粉体。

b.铪酸钇基二氧化钛复合光触媒的制备

(1)称取一定量的四氯化钛(TiCl₄)或四氟化钛(TiF₄)溶解于去离子水中，然后加入一定量的铪酸钇粉末，超声分散1小时，使其充分混合均匀；得到悬浮液；铪酸钇和四氯化钛或四氟化钛的质量比为1∶8-40；

(2)将上述悬浮液放置于电子束发生装置中，使其经受一定剂量的电子束辐照，辐照剂量为70-280KGy；

(3)将辐照后的悬浮液转移至容器中，并用封口膜封口后放入60℃烘箱中，反应20小时，得到的产物分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤几次；

(4)然后将产物在60℃下真空干燥8小时，最终得到铪酸钇基二氧化钛复合光触媒。

本发明的特点是：利用电子束辐照，使得铪酸钇能得到更多的表面缺陷，从而有利于二氧化钛晶粒的生长，并且晶粒均匀密集，实现二氧化钛对铪酸钇的良好包覆，使得该复合物具有良好的光催化性能。

本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：

本发明工艺简单，条件温和，成本低廉；工艺过程中未涉及到有机溶剂，对环境友好；制得的复合物中二氧化钛结晶良好，光催化性能良好，可用于大气及水体污染物的治理。

具体实施方式

通过以下的实施例将进一步理解本发明，但不能限定本发明的内容。

实施例