[发明专利]一种熔盐电解制备硼粉的方法及电解装置

权利要求书

1.一种熔盐电解制备硼粉的方法，包括如下步骤：

（1）采用氯化钾和氟硼酸钾作为原料，将氯化钾和氟硼酸钾混合作为熔盐，氟硼酸钾占熔盐总质量的15%～30%,氯化钾占熔盐总质量的70%～85%，两者混合均匀后于150℃下干燥12小时；

（2）将干燥后的熔盐置于电解装置的电解槽中，将电解槽加热至750～850℃，待熔盐完全熔化后采用1～3A的电流预电解30分钟，预电解结束后插入新的阴极进行正式电解，电解时阴极电流密度为1～2A/cm²，电解时间为1～4小时；然后将沉积有单质硼的阴极取出，冷却至室温，阴极上沉积物先用水洗，然后酸洗，再水洗，最后采用无水乙醇漂洗，在60℃干燥5～6小时后得到干燥的硼粉。

2.根据权利要求1所述的熔盐电解制备硼粉的方法，其特征在于：所述的氯化钾和氟硼酸钾均为分析纯。

3.根据权利要求1所述的熔盐电解制备硼粉的方法，其特征在于：电解结束后阴极采用干燥后的氯化钠掩埋冷却至室温，所述的酸洗采用10wt%的盐酸。

4.根据权利要求1所述的熔盐电解制备硼粉的方法，其特征在于：所述的电解装置包括电解槽、阳极导电板、阴极、连接导线、陶瓷保护管、测温热电偶、不锈钢套筒和加热电炉，所述的电解槽采用外部加热的方式，所述的不锈钢套筒位于电解槽与加热电炉之间，所述的阳极导电板与电解槽采用石墨螺母连接，电解槽与阳极导电板连接处为平面状，所述的阴极位于电解槽中心，所述的陶瓷保护管采用不锈钢圈固定于阴极外面，阴极与阳极导电板分别通过连接导线与直流电源相连。

5.一种电解装置，包括电解槽、阳极导电板、阴极、连接导线、陶瓷保护管、测温热电偶、不锈钢套筒和加热电炉，所述的电解槽采用外部加热的方式，所述的不锈钢套筒位于电解槽与加热电炉之间，所述的阳极导电板与电解槽采用石墨螺母连接，电解槽与阳极导电板连接处为平面状，所述的阴极位于电解槽中心，所述的陶瓷保护管采用不锈钢圈固定于阴极外面，阴极与阳极导电板分别通过连接导线与直流电源相连。

6.根据权利要求5所述的电解装置，其特征在于：所述的电解槽为无盖有底的圆筒状结构，材质为三高石墨。

7.根据权利要求5所述的电解装置，其特征在于：所述的阳极导电板为长方柱状体，材质为三高石墨。

8.根据权利要求5所述的电解装置，其特征在于：所述的阴极为圆筒状，下端封口，材质为不锈钢或低碳钢。

9.根据权利要求5所述的电解装置，其特征在于：所述的测温热电偶包括内部测温热电偶和外部测温热电偶，内部测温热电偶插入阴极的上端，外部测温热电偶位于不锈钢套筒与加热电炉之间。

10.根据权利要求5所述的电解装置，其特征在于：所述的陶瓷保护管上部为氧化铝陶瓷管，下部为氮化硼陶瓷管。