[发明专利]低聚物中回收溶剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低聚物中回收溶剂的方法。

背景技术

淤浆法工艺是生产聚乙烯的重要方法，此法是乙烯溶于脂肪烃溶剂中，生成的聚乙烯固体粒子悬浮于其中，形成淤浆。此法工业化时间早，工艺成熟，产品质量好，聚合压力、温度低，易于控制，运行平稳，产品牌号多，性能好，乙烯转化率为95％-98％。另外还有牌号切换难度小，切换时间短，过渡料少、停车重启不需清釜和对原料质量要求低，乙烯装置的乙烯、氢气可直接使用等特点。

淤浆法聚乙烯工艺的主要副产物是低聚物(主要是数均分子量在3000以下的聚乙烯)。生产1吨聚乙烯约有15～30公斤的低聚物生成。这些低聚物溶解于脂肪烃溶剂中形成混合溶液，在低聚物回收工段中实现溶剂和低聚物的分离。

文献“低压聚乙烯装置己烷回收系统操作能力的分析，过程系统工程2001年会论文集，2001年，287-292”公开了目前使用的低聚物中溶剂回收的工艺方法：含低聚物和己烷的物流进入低压闪蒸罐，闪蒸分离己烷与低聚物，闪蒸后罐顶得到含溶剂己烷的气相物流，该物流进入后续溶剂精制单元；罐底得到液相物流，该液相物流主要包含低聚物和少量己烷。低压闪蒸罐底部物流泵送至低低压闪蒸罐闪蒸，闪蒸出的己烷经低低压闪蒸罐冷凝器冷凝后进入凝液接受罐。低低压闪蒸罐闪蒸罐底的低聚物和部分溶剂己烷，泵送入脱活器中，送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷，需要时可吹入少量低压蒸汽使残留催化剂失去活性。脱活器罐底的低聚物直接进入低聚物处理单元，罐顶的气相经碱洗后进入放空气冷凝器进一步回收己烷。凝液进入烃分离罐中进行油水分离。油相和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制单元，水相作为含油污水排污水处理单元。

这种工艺可以满足目前的生产要求，但有以下缺点：(1)流程长，设备投资高，操作复杂；(2)能耗高；(3)脱活器罐顶的气相中因含有大量不凝气氮气，其中的己烷很难冷却下来，造成己烷单耗较高；(4)大量高温氮气汽提和少量水蒸汽失活操作会产生氯化氢气体，需设置碱液系统洗涤、中和脱活器罐顶气相中的氯化氢，操作费用高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在工艺流程长，能耗高，溶剂回收率低的问题，提供一种新的低聚物中回收溶剂的方法。该方法具有流程精简，操作方便，能耗和物耗低，溶剂回收率高的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种低聚物中回收溶剂的方法，包括以下步骤：

a)含低聚物和溶剂的物流5进入低压闪蒸罐1，闪蒸后罐顶得到含溶剂的物流6，物流6进入后续溶剂精制单元；罐底得到物流7；

b)物流7和汽提剂10进入脱活器2，经催化剂脱活和闪蒸后，脱活器2顶部得到含溶剂的物流8，底部得到含低聚物的物流9，物流9进入后续低聚物处理单元；其中汽提剂10为水蒸汽；

c)物流8经冷凝后进入烃分离器3，进行油水分离后，含溶剂的油相13进入后续溶剂精制单元，水相11进入后续污水处理单元，烃分离器3顶部气相物流12放空或进入后续流程。

上述技术方案中，含低聚物和溶剂的物流5中，以重量百分比计，低聚物的含量为2～70％，优选范围为3～10％；溶剂的含量为30～98％，优选范围为90～97％。低压闪蒸罐1的操作条件：温度优选范围100～250℃，更优选范围为140～180℃；压力优选范围为0.2～0.6MPa，更优选范围为0.4～0.5MPa。脱活器2的操作条件：温度优选范围为100～200℃，更优选范围为150～200℃；压力优选范围为0.02～1MPa，更优选范围为0.08～0.5MPa。汽提剂10的压力优选范围为0.05～2.5MPa，更优选范围为0.08～1.5MPa。烃分离器3的操作条件：温度优选范围为0～100℃，更优选范围为0～30℃；压力优选范围为0～1MPa，更优选范围为0.1～0.3MPa。所述溶剂优选方案为选自己烷。物流10与物流7的重量百分比优选范围为0.4～2％。

本发明方法中，所述压力都指表压。所述低聚物是指数均分子量在3000以下的聚乙烯，这些低聚物溶解于溶剂中形成混合溶液。

本发明方法，原料经过低压闪蒸罐一次闪蒸分离后，80～99重量％，优选95～99重量％的溶剂从低聚物中分离出来。再经脱活器汽提后，脱活器顶部气相物流中溶剂的重量百分数为40～70％。脱活器冷凝器的压力为0.1～0.5MPa，温度为0～50℃。