[发明专利]一种高纯度乳果糖的制备方法有效
申请号: | 201110002530.6 | 申请日: | 2011-01-07 |
公开(公告)号: | CN102020680A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 袁卫涛;邵先豹 | 申请(专利权)人: | 保龄宝生物股份有限公司 |
主分类号: | C07H3/04 | 分类号: | C07H3/04;C07H1/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 251200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 果糖 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及功能糖制备领域,特别涉及一种高纯度乳果糖的制备方法。
背景技术
乳果糖又叫乳酮糖、乳士糖、半乳糖基果糖甙,为由半乳糖与果糖以β-1,4糖苷键结合而成的合成二糖。分子式为C12H22O11,分子量为342。乳果糖具有良好的双歧杆菌增值功能,具有调节肠道微生态平衡的功效,在医药、食品及动物饲养方面有着广泛的应用。可以降低血氨,导泻,治疗便秘,还用于各种肝性疾病的防治,在食品方面还可以做为低热值甜味剂和功能性食品添加剂,应用广泛。
乳果糖的制备可采用化学法或生物法,其中目前应用成熟的方法为化学法,通常是以乳糖为原料,在碱性试剂的催化下发生异构化反应而生成的。在异构化反应中,二糖会发生降解反应,生成单糖如半乳糖等。目前,大量生产的厂家主要集中在国外,比利时Solvay(苏威)是世界上最大的乳果糖制造厂家,主要作为药品应用,而日本Morinaga(森永)奶制品公司是另一主要生产厂家,其产品主要用于食品添加剂。
乳果糖的化学法制备过程中,利用强碱性试剂如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙以及强有机碱胺类等来进行异构化反应,这些反应中,二糖的降解产物半乳糖等单糖的量大大增加,降低了乳果糖的得率,反应产物带有很重的颜色,难以进行分离和纯化。利用弱碱性试剂及强碱性离子交换树脂来催化异构化反应,产率上并不理想,不适合工业化。用硼酸盐和铝酸盐、偏铝酸盐作为碱性试剂催化异构化反应,由于该类试剂与乳果糖形成络合物,使反应向有利于形成乳果糖的方向进行,从而有较高的产率,但需要去除硼酸盐和铝酸盐、偏铝酸盐。
利用化学法制备的乳果糖还含有其他一些非功能性组分,如乳糖、半乳糖等,使乳果糖纯度不高,小于90%,这些成分的存在制约了乳果糖在药品及保健食品行业中的应用。利用乳果糖的结晶特性,可以以商品化乳果糖产品出发结晶制备高纯度的乳果糖产品,但是,纯度不高的乳果糖产品在水相中结晶困难,而主要采用甲醇或乙醇进行结晶操作,固体产品中会有甲醇或乙醇溶剂残留,从而影响产品质量。
发明内容
针对现有乳果糖生产转化产率不高、低纯度乳果糖液结晶困难、终产品纯度不高等乳果糖生产问题,本发明提供了一种以纯乳糖为原料,提高乳果糖生产转化产率、提高终产品纯度的高纯度乳果糖的制备方法。
本发明具体是通过以下措施实现的:
一种高纯度乳果糖的制备方法,其特征是采用以下步骤:
(1)以乳糖为原料,配制乳糖溶液,浓度为15wt%~20wt%,按与乳糖摩尔比1:1的量加入硼酸,搅拌,用30%NaOH溶液调整pH至11.0,80℃条件下反应120min,降温至50~60℃得到转化液;
(2)将转化液泵入活化后的Amberlite IR-120Na强酸性阳离子交换树脂柱中进行离交处理,树脂用量为2~4L/kg转化液干物质,循环温度控制为40~50℃,得到糖液pH为4.5~6.5时终止;
(3)对步骤(2)中糖液进行颗粒活性炭柱脱色,为了达到好的效果,颗粒活性炭柱中装填Norit 1240Plus型颗粒活性炭,活性炭柱温度为70-80℃,糖液流速控制在2~3BV;
(4)将步骤(3)脱色后的糖液泵入活化后Amberlite IRA96C树脂柱中进行脱硼酸处理,树脂用量3~5L/kg糖液干物质, 温度40~50℃,循环操作使硼酸含量小于1mg/kg糖液干物质;
(5)浓缩步骤(4)中糖液浓度至50~60%,注入装有Amberlite CR1320K型色谱级强酸阳树脂的柱中,采用连续模拟移动床色谱分离法,以钾型离子树脂为载体,使用10床式连续法色谱分离装置进行分离,参数设置为:树脂柱内径120mm,树脂柱装填高度为350mm,模拟树脂床转速为3°/min,进料温度60-70℃,进料流速1.2-1.8L/h,进水流速2-3L/h,收集流出液高纯度乳果糖溶液流速1.4-2.0L/h,高纯度乳果糖溶液中溶质为乳糖和乳果糖的混合物,浓度为24-30wt%,洗脱液流速1.8-2.8L/h,溶质为葡萄糖、半乳糖及果糖混合物,浓度为17-22wt%;
(6)高纯度乳果糖溶液真空浓缩至浓度70%,温度为60℃,添加占溶液中干物质的重量0.2%-0.3%的乳果糖晶体,搅拌转速100r/min-300r/min,降温速度为:60-50℃为0.8℃/h,50-30℃为1℃/h,30-13℃为1.1℃/h,恒速搅拌48小时,离心,得到结晶乳果糖,在35~40℃下干燥制得固体成品。
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