[发明专利]用环隙式离心萃取器提取林可霉素

说明书

本发明涉及一种从发酵滤液中提取林可霉素的工艺，属于医药化工技术领域。 

从发酵滤液中提取林可霉素，包括萃取、洗涤、结晶得粗晶，或萃取、洗涤、反萃取、脱色、结晶得产品。传统的工艺是将发酵滤液碱化后与溶媒在搅拌反应釜中混合、搅拌萃取，再静置分层的间歇式错流操作；或将发酵滤液碱化后，用鼓泡床与溶媒萃取，再用滴流床洗涤；或用静态混合器混合萃取后，用离心机分离，其洗涤和反萃取操作则是在在搅拌反应釜中进行静置分层的间歇式错流操作。该过程的缺点是： 

1.工艺操作过程复杂。 

2.静置分层的间歇式错流操作界面物多，效率低，收率低。 

3.操作人员的人误过失大，损失大。 

4.操作条件和环境差。 

因而，有必要改进。 

本发明的目的是提出一种从发酵滤液中提取林可霉素的新工艺，改进传统的工艺和设备，使之简化操作，缩短处理周期，改善劳动环境。 

本发明提出的从发酵滤液中提取林可霉素的工艺，由以下各步骤 组成： 

①将滤液调pH后为碱化液备用； 

②将所需量的萃取溶剂，从1(图1)按相比2-5进入环隙式离心萃取器，与从4(图1)进入的碱化液，进行3-10级逆流萃取，再与从5(图1)进入的洗涤碱水，用环隙式离心萃取器进行3-10级逆流洗涤，得到洗后溶媒2(图1)；洗涤水直接与碱化液混合进萃取级。洗后溶媒再与从6(图1)进入的反萃取酸水，用环隙式离心萃取器进行3-5级反萃取，得到反萃取液8(图1)； 

③或将上述洗后溶媒2(图1)，直接脱色后浓缩结晶、过滤、干燥后得粗晶；再丙酮结晶得精产品； 

④或将上述反萃取液8(图1)，脱色后丙酮结晶、过滤、干燥后得精产品； 

⑤或将上述反萃取液8(图1)，脱色、调pH后转入丁醇相后，丁醇液脱色、结晶、过滤、干燥后得精产品。 

上述第二步中所用萃取溶剂可以是丁醇或其他醇类溶剂、专利ZL98100065.7所述之溶剂等。 

用本发明的工艺制备方法，由于用环隙式离心萃取器进行连续的萃取、洗涤、反萃取操作，替代传统使用的操作过程，从而大大简化了操作，减少了劳动强度，改善了操作条件和劳 动环境。 

附图说明：

图1是用环隙式离心萃取器进行林可霉素提取过程的工艺流程图。 

下面介绍本发明的实施例： 

实施例1 

用环隙式离心萃取器，转鼓直径ф20mm，室温下用丁醇进行萃取、洗涤。 

林可霉素碱化液pH为11(效价3000u/ml)，流量1升/时泵入环隙式离心萃取器，丁醇流量0.2升/时泵入环隙式离心萃取器进行3级逆流萃取。出来之萃取溶媒直接进入下一级环隙式离心萃取器，与pH10.5的洗涤碱水进行3级逆流洗涤，得洗后溶媒。脱色、结晶得粗品，色级2，B1.5％。 

实施例2 

用环隙式离心萃取器，转鼓直径ф150mm，室温下用丁醇进行萃取、洗涤、反萃取。 

林可霉素碱化液pH为10.8(效价3000u/ml)，流量300升/时泵入环隙式离心萃取器，丁醇流量80升/时泵入环隙式离心萃取器进行3级逆流萃取。出来之萃取溶媒直接进入下一级环隙式离心萃取器，与pH10.5、流量20升/时的洗涤碱水进行3 级逆流洗涤，得洗后溶媒。出来之洗后溶媒直接进入再下一级环隙式离心萃取器，与流量20升/时的盐酸水进行3级逆流反萃取，得反萃取液，经脱色、丙酮结晶得精品，全检合格，B1.3％。 

实施例3 

用环隙式离心萃取器，转鼓直径ф150mm，室温下用有机酸进行萃取、洗涤、反萃取。 

林可霉素碱化液pH为10.4(效价4500u/ml)，流量200升/时泵入环隙式离心萃取器，有机酸流量80升/时泵入环隙式离心萃取器3级逆流萃取。出来之萃取溶媒直接进入下一级环隙式离心萃取器，与pH10.4、流量20升/时的洗涤碱水进行3级逆流洗涤，得洗后溶媒。出来之洗后溶媒直接进入再下一级环隙式离心萃取器，与流量20升/时的盐酸水进行3级逆流反萃取，得反萃取液。脱色后调pH10.8，再转入丁醇相，丁醇液经脱色、浓缩结晶得精品，全检合格，B1.6％。 

实施例4 

用环隙式离心萃取器，转鼓直径ф230mm，室温下用混合醇进行萃取、洗涤、反萃取。 

林可霉素碱化液pH为10.6(效价3500u/ml)，流量300升 /时泵入环隙式离心萃取器，混合醇流量80升/时泵入环隙式离心萃取器10级逆流萃取。出来之萃取溶媒直接进入下一级环隙式离心萃取器，与pH10.5、流量20升/时的洗涤碱水进行5级逆流洗涤，得洗后溶媒。出来之洗后溶媒直接进入再下一级环隙式离心萃取器，与流量20升/时的盐酸水进行3级逆流反萃取，得反萃取液，经脱色、丙酮结晶得精品，全检合格，B1.4％。