[发明专利]一种碳中空球及其制备方法有效
申请号: | 201110002802.2 | 申请日: | 2011-01-07 |
公开(公告)号: | CN102020268A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 郭玉国;辛森;万立骏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;C01B31/00 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳中空球的制备方法,包括如下步骤:
1)苯乙烯类化合物在溶有引发剂和稳定剂的二氧化硅球分散液中进行聚合反应得到外层包覆有聚苯乙烯层的二氧化硅球;
2)所述外层包覆有聚苯乙烯层的二氧化硅球经过磺化反应得到外层包覆有磺化聚苯乙烯层的二氧化硅球;
3)将所述外层包覆有磺化聚苯乙烯层的二氧化硅球进行烧结得到外层包覆有碳层的二氧化硅球;
4)所述外层包覆有碳层的二氧化硅球与碱或酸反应即得所述碳中空球。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述苯乙烯类化合物为苯乙烯和二乙烯基苯中至少一种;所述二氧化硅球为单分散二氧化硅球;所述二氧化硅球的直径为150nm-1000nm。
3.根据权利要求1或2述的方法,其特征在于:步骤1)所述二氧化硅球是通过包括以下步骤的方法制备的:正硅酸乙酯在氨水的作用下发生水解反应即得所述二氧化硅球。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述水解反应的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或乙二醇;所述正硅酸乙酯、氨水与溶剂的体积份数比为1∶(1-5)∶(3-20);所述水解反应的温度为25℃-40℃;所述水解反应的时间为3小时-6小时。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:步骤1)所述引发剂为2,2′-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐;所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮,所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为350,000g/mol-600,000g/mol;步骤1)所述聚合反应的溶剂为水。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法,其特征在于:步骤1)所述聚合反应的温度为60℃-80℃;所述聚合反应的时间为6小时-48小时。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法,其特征在于:步骤1)所述二氧化硅球分散液中所述二氧化硅球的质量-体积浓度为1mg/mL-100mg/mL;所述二氧化硅球分散液中所述引发剂和稳定剂的摩尔浓度分别为1mmol/L-80mmol/L和0.02mmol/L-50mmol/L;所述苯乙烯类化合物占所述分散液的摩尔浓度为1mmol/L-50mmol/L。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法,其特征在于:步骤2)所述磺化反应的磺化剂为浓硫酸、焦硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸和氨基磺酸中至少一种;所述外层包覆有聚苯乙烯层的二氧化硅球与所述磺化剂的质量份数比为1∶(10-30);所述磺化反应的温度为0℃-150℃;所述磺化反应的时间为0.5小时-48小时;所述磺化反应的终止剂为水、乙醇、丙酮和四氢呋喃中至少一种。
9.根据权利要求1-8中任一所述的方法,其特征在于:步骤3)所述烧结在惰性气体中进行;所述惰性气体为氮气、氩气或氦气中至少一种;所述烧结的温度为400℃-1200℃;所述烧结的时间为2小时-10小时;步骤4)所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡和氨水中至少一种;所述酸为氢氟酸。
10.权利要求1-9中任一所述方法制备的碳中空球。
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