[发明专利]一种粘土石墨坩埚微波烧结方法

说明书

技术领域

本发明属于粘土石墨坩埚制备领域，具体涉及一种粘土石墨坩埚微波烧结方法。

背景技术

粘土石墨坩埚是以结晶形天然石墨为主体原料，可塑性耐火粘土作粘结剂，经与不同类型熟料配合而制成的主要应用于冶炼特种合金钢、熔化有色金属及其合金的耐火石墨坩埚。就产品的性能、用途而言，石墨坩埚是耐火材料的一个重要组成部分，广泛应用于有色金属冶炼、铸造、机械、化工等行业。

在国内现有的生产领域中，粘土石墨坩埚处于低效率、低质量、高能耗、高污染的落后地位，特别是烧结工艺环节。传统的烧结工艺是以矿物燃料作为能源，在倒烟窑中完成烧结，所得产品质量参差不齐且排出大量气体污染物。

粘土石墨坩埚整个制备工艺有混料、陈化、挤料、成型、干燥、涂釉、烧结。其中烧结工艺最终直接影响着产品质量。

粘土石墨坩埚的烧结温度分为四个阶段：（1）预热烘烤阶段，100—300℃排自由水；（2）低温烧成阶段，400—600℃去结晶水；（3）中温烧成阶段，700—900℃，釉体熔融，非晶态Al2O3转变为γ型Al2O3晶体，需要还原气氛保护；（4）高温烧成阶段，1000—1200℃，粘土经中温烧结固化，逐步转化为莫来石。在传统倒烟窑中完成需要4小时烧结时间，生产效率极低且劳动强度较大。

发明内容

本发明目的是提供一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，是对传统石墨坩埚传统烧结工艺的改进。本发明采用微波烧结技术替代传统的倒烟窑烧结方法，不仅可以缩短烧结时间，稳定产品质量，同时达到降低污染的目的。

本发明的目的是这样实现的：一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，经过混料、陈化、成型、涂釉、真空干燥获得试样，将试样放入保温装置中在微波炉内完成烧结。

所述烧结步骤包含微波炉的加热功率控制，经预热、快速升温、保温烧结的升温步骤后完成整个烧结过程。

所述微波炉功率为2450MHz，微波功率500-4000W。

所述所述烧结时间为1.5-2h，烧结完毕后试样随炉冷却至室温。

所述保温装置采用小刚玉坩埚嵌套大刚玉坩埚，之间填充Al₂O₃纤维。

本发明一种粘土石墨坩埚微波烧结方法有意效果在于：

1、使用微波这种清洁加热方式，微波是一种电磁波，其电场和磁场都具有时变性，而物质具有电子、离子或偶极子，它们在时变的电场或磁场的作用下随外界电磁场的方向而运动，产生了类似于摩擦的作用，使物质升温，达到微波加热的目的。

2、石墨是良好吸波材料，应经广泛应用于隐形飞机涂层技术，因此，本发明利用微波对粘土石墨坩埚进行加热烧结，可以最大限度提高能源的利用率。同时，微波加热原理与传统烧结有着本质的不同，试样中的偶极子摩擦振动加热势必加速烧结的过程，进而大大缩短烧结时间升温速度快、热效率高、整体烧结时间短。另外，由于微波加热具有较好的均匀性，烧结产品质量稳定性大幅提升，生产环境安全无污染。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

图1为本发明制备装置结构图。

包括：热电偶1，测温点2，微波炉3，大刚玉坩埚4，小刚玉坩埚5，试样6。

具体实施方式

一种粘土石墨坩埚微波烧结方法，经过混料、陈化、成型、涂釉、真空干燥获得试样6，将试样6放入保温装置中在微波炉3内完成烧结。

烧结步骤包含微波炉3的加热功率控制，经预热、快速升温、保温烧结的升温步骤后完成整个烧结过程。

微波炉3功率为2450MHz，微波功率500-4000W。

所述烧结时间为1.5-2h，烧结完毕后试样6随炉冷却至室温。

保温装置采用小刚玉坩埚5嵌套大刚玉坩埚4，之间填充Al₂O₃纤维。

热电偶1分别探测不同测温点2的温度，进行实时监控升温曲线。

经过混料、陈化、挤料、成型、干燥、涂釉生产工艺后，将粘土石墨坩埚干燥胚体试样6放入小刚玉坩埚5内加盖，再将小刚玉坩埚5放入大刚玉坩埚4内，大小坩埚间用纯净的Al₂O₃纤维填充作为保温材料，将大刚玉坩埚4放入微波炉3内进行微波烧结；微波烧结功率根据粘土石墨坩埚胚体试样6尺寸调整，合理选择微波频率为2450MHz，输出功率500-4000W，烧结时间1.5-2h；烧结完成后胚料试样6温度随炉温冷却到室温。