[发明专利]乙醛酸精制提纯方法及其装置无效
申请号: | 201110003631.5 | 申请日: | 2011-01-10 |
公开(公告)号: | CN102060690A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 周延军 | 申请(专利权)人: | 黄骅桑田化工有限公司;周延军 |
主分类号: | C07C59/147 | 分类号: | C07C59/147;C07C51/44;B01D3/10 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 李羡民;雷秋芬 |
地址: | 061109 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醛酸 精制 提纯 方法 及其 装置 | ||
1.一种乙醛酸精制提纯方法,其特征在于,它按如下步骤进行:
a.一级减压蒸馏:将粗乙醛酸原料加入到第一级减压蒸馏器(1)中,加热到40℃时,开启真空器(4)进行减压蒸馏,减压蒸馏器内压力控制在10-86kPa,逐步升温,每分钟升温2-8℃,直到82-87℃,恒温减压蒸馏1小时,将蒸馏液经冷凝器(2)冷凝,收集冷凝液,得初级溶液;
b. 二级减压蒸馏:将步骤a中所得初级溶液移入到第二级减压蒸馏器(3)中继续加热和进行减压蒸馏,控制温度160-220℃,容器内压力控制在10-80kPa,直到测得回收液重量达到原料中所含乙醛酸重量达85-90%时,停止蒸馏,用去离子水稀释二次蒸馏出的冷凝液得到含量为40%-50%的乙醛酸,即得乙醛酸产品。
2.根据权利要求1所述的乙醛酸精制提纯方法,其特征在于,在步骤a中所得冷凝液,用去离子水冲洗盛放冷凝液的容器,再将冷凝液和冲洗液合并得到初级溶液,作为第二级减压蒸馏的原料进入第二级减压蒸馏。
3.根据权利要求2所述的乙醛酸精制提纯方法,其特征在于,所述第一级减压蒸馏中,容器内压力控制在20-60kPa,每分钟升温2-4℃,直到85℃,恒温减压蒸馏1小时,将蒸馏液经冷凝器(2)冷凝,收集冷凝液,结束蒸馏。
4.根据权利要求3所述的乙醛酸精制提纯方法,其特征在于,所述第二级减压蒸馏中,控制温度180-200℃,容器内压力控制在20-60kPa,重量达到原料中所含乙醛酸重量达90%时,停止蒸馏。
5.一种乙醛酸精制提纯装置,其特征在于,它由第一级减压蒸馏器(1)、第二级减压蒸馏器(3)、冷凝器(2)和真空器(4)组成,所述第一级减压蒸馏器(1)的顶盖部设有原料加入系统、并还与一个真空器(4)连通;所述冷凝器(2)一端连通第一级减压蒸馏器,另一端连通第二级减压蒸馏器;所述第二级减压蒸馏器(3)的底部设有产品出口;所述原料加入系统为储罐(5)和进液管,储罐(5)通过进液管与减压蒸馏器连通。
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