[发明专利]一种水合三氯吡啶肼的制备方法有效
申请号: | 201110004587.X | 申请日: | 2011-01-11 |
公开(公告)号: | CN102093288A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 冯亚华;吕亮 | 申请(专利权)人: | 衢州恒顺化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/77 | 分类号: | C07D213/77 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人: | 王桂名 |
地址: | 324022 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水合 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种水合三氯吡啶肼的制备方法,其特征在于包括下述步骤:在C1-C4的醇溶剂中,2,3,5,6-四氯吡啶与水合肼溶液在常压下回流反应1-3小时,后处理而得产物;所述的醇溶剂用量占反应物料质量的50-65%,四氯吡啶与水合肼的摩尔比为1:2.5-4,水合肼占水合肼溶液的质量浓度为40%-95%。
2.根据权利要求1所述的水合三氯吡啶肼的制备方法,其特征在于:所述的醇溶剂选自乙醇或异丙醇 。
3.根据权利要求2所述的水合三氯吡啶肼的制备方法,其特征在于:所述的醇溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的水合三氯吡啶肼的制备方法,其特征在于:所述水合肼占水合肼溶液的质量浓度为80%。
5.根据权利要求1所述的水合三氯吡啶肼的制备方法,其特征在于:所述回流反应的时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的水合三氯吡啶肼的制备方法,其特征在于:所述的后处理为将反应液在冷却后过滤,滤饼以溶剂淋洗,充分滤干后即得水合三氯吡啶肼;将滤液分出醇层循环套用,分出水相用氯化氢气体或浓盐酸处理制得盐酸肼。
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