[发明专利]间歇两步法制备两亲性三嗪类化合物的方法

权利要求书

1.一种在锂离子电池中磷酸铁锂正极表面沉积硅薄膜的方法，其特征是：

（1）炭包覆磷酸铁锂正极材料的制备

1）将含锂的前驱物，含炭的前驱物，含磷的前驱物，与草酸亚铁于有机溶剂中球磨制成浆状前驱物，其中前驱物中锂离子：铁离子：磷酸根离子的摩尔数比为 0.95～1.05︰0.95～1.05︰1，包覆在磷酸铁锂表面的炭质量为合成磷酸铁锂质量的3% ～ 15%；

2）将球磨后的浆状前驱物经干燥形成淡黄色粉末，继续研磨压成纽扣状前驱体；

3）将纽扣状前驱体置于气氛炉中，分两段煅烧得到黑色粉末制成炭包覆磷酸铁锂正极材料Li_1+xFe_1+y P O₄/C，其中：-0.05 ＜x ＜ 0.05, -0.05＜ y ＜0.05；

（2）磷酸铁锂正极片的制备

将Li_1+xFe_1+y P O₄/C和导电炭黑混合，研磨均匀后，倒入溶有黏结剂聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，和成稀泥浆状后涂布于铝箔上，在室温静止后于真空干燥箱中干燥得到磷酸铁锂正极片，其中Li_1+xFe_1+y P O₄/C80重量份，导电炭黑7～13重量份，聚偏氟乙烯7～13重量份；

（3）在磷酸铁锂正极片表面沉积一层非晶态或无定形态硅薄膜

将磷酸铁锂正极片涂有磷酸铁锂的涂布面朝着硅源，置于沉积腔中硅源的正上方沉积一层非晶态或无定形态硅薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种在锂离子电池中磷酸铁锂正极表面沉积硅薄膜的方法，其特征是所述的含锂的前驱物是指醋酸锂、碳酸锂或氢氧化锂；所述的含炭的前驱物是指蔗糖或葡萄糖；所述的含磷的前驱物磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。

3.根据权利要求1所述的一种在锂离子电池中磷酸铁锂正极表面沉积硅薄膜的方法，其特征是所述的有机溶剂是指无水乙醇或丙酮。

4.根据权利要求1所述的一种在锂离子电池中磷酸铁锂正极表面沉积硅薄膜的方法，其特征是所述的硅源为晶体硅或非晶硅。

5.根据权利要求1所述的一种在锂离子电池中磷酸铁锂正极表面沉积硅薄膜的方法，其特征是所述的球磨制成浆状前驱物时，球磨时间为12～48小时，球磨转速为每分钟110～180转。

6.根据权利要求1所述的一种在锂离子电池中磷酸铁锂正极表面沉积硅薄膜的方法，其特征是所述的浆状前驱物经干燥温度在50～90℃，干燥时间12～48小时，形成淡黄色粉末后，继续研磨30～120分钟，压成纽扣状前驱体，压制压力为8Mpa～25Mpa。

7.根据权利要求1所述的一种在锂离子电池中磷酸铁锂正极表面沉积硅薄膜的方法，其特征是所述的分两段煅烧第一阶段条件是：煅烧温度为350～400℃，从室温升到烧结温度，升温速率为2～5℃/分钟，煅烧时间为3～6小时；第二阶段条件是：煅烧温度为680～800℃，从第一阶段煅烧温度升到煅烧温度的升温速率为2～10℃/分钟，煅烧时间为10～24小时。

8.根据权利要求1所述的一种在锂离子电池中磷酸铁锂正极表面沉积硅薄膜的方法，其特征是所述的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液，其中聚偏氟乙烯的重量份为7～13。

9.根据权利要求1所述的一种在锂离子电池中磷酸铁锂正极表面沉积硅薄膜的方法，其特征是沉积一层硅薄膜前，将沉积腔气压抽至10-5 Pa ～10-3 帕斯卡；沉积硅薄膜过程中，沉积基板的温度为20℃～200℃，沉积过程气压为 10-2 Pa ～ 10 Pa。