[发明专利]卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的测定方法

权利要求书

1.一种卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的测定方法，其特征在于，该方法选取固体颗粒状或固体粉末状的卷烟滤嘴添加剂中的某一组成元素作为目标元素，该目标元素应为卷烟烟气中含量较低的、同时能被电感耦合等离子体质谱法所检测的元素，目标元素主要为：Mg、Al、Mn、Fe、Co、Ni、Zn或Pd；利用静电捕集器收集主流烟气中的粒相物质，然后采用电感耦合等离子体质谱法测定所收集的粒相物质中目标元素的含量，从而实现对卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的定量检测，依此来判断卷烟固态滤嘴添加剂随气流逸出并吸食入人体的可能性；

具体步骤如下：

1)烟支准备：

所用卷烟样品经重量和吸阻分选，在滤嘴中添加1-60mg/cig固态添加剂的烟支作为实验卷烟样品，滤嘴中未添加固态添加剂的烟支为对照卷烟样品；

2)烟气中粒相物质收集：

烟支按GB/T19609-2004标准经吸烟机燃吸后利用静电捕集器收集主流烟气中的粒相物质，静电捕集器工作电压是10-25kV；

3)样品预处理：

将静电捕集器中收集的粒相物质用20～80mL甲醇溶液洗脱，将洗脱液转移到消解罐中；将消解罐置于80～120℃下加热，使溶剂挥发至1～2mL；加入3～5mL 65％HNO₃，在90℃下反应20～40min；补加1～3mL 65％HNO₃、1～2mL30％H₂O₂、0.2mL 40％HF，按设定的消解程序进行消解，消解程序是室温经过5min升温至110℃，保温5min，然后经过5min升温至160℃，保温5min，然后经过10min升温至190℃，保温25min；消解结束后将样品转移至50mL容量瓶中，加入2mL 2％硼酸，在85～100℃下保温5～15min，然后用超纯水定容至50mL，即得到待测样品溶液；同时，采用上述完全同样的方法对滤嘴中未添加添加剂的烟支进行处理，配制对照卷烟样品溶液；

4)标准曲线的绘制：

配制目标元素的系列标准溶液，将各标准溶液用电感耦合等离子体质谱法进行检测，并根据检测结果绘制该目标元素的标准曲线；

5)目标元素检测：

将待测样品溶液和对照样品溶液依次用电感耦合等离子体质谱法进行检测，根据目标元素的标准曲线计算样品中目标元素的浓度；

6)转移率计算：按下式计算卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中的转移率：

TP%=(C2-C1)×0.05n×M×CM×100%]]>

其中：TP％：卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中的转移率，重量百分比；

C₁：对照卷烟样品的目标元素检测浓度，mg/L；

C₂：实验卷烟样品的目标元素检测浓度，mg/L；

n：抽吸烟支数；

M：每支卷烟中加入的固态添加剂重量，mg；

C_M：固态滤嘴添加剂中目标元素的含量，重量百分比。

2.根据权利要求1所述的卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中转移率的测定方法，其特征在于，所述卷烟固态滤嘴添加剂为硅铝分子筛，其组成元素Al作为目标元素；具体步骤如下：

1)烟支准备：

所用卷烟样品经重量和吸阻分选，在滤嘴中添加1-50mg/cig硅铝分子筛的烟支作为待测样品，滤嘴中未添加固态添加剂的烟支为对照样品；

2)烟气中粒相物质收集：

烟支在GB/T19609-2004标准抽吸条件下经吸烟机燃吸后利用静电捕集器收集主流烟气中的粒相物质，静电捕集器工作电压是17kV；

3)样品预处理：

将静电捕集器中收集的粒相物质用40mL甲醇溶液洗脱，将洗脱液转移到消解罐中；将消解罐置于90℃下加热，使溶剂挥发至1mL；加入4mL 65％HNO₃，在90℃下反应30min；补加2mL 65％HNO₃、1.5mL 30％H₂O₂、0.2mL 40％HF，按设定的消解程序进行消解，消解程序是室温经过5min升温至110℃，保温5min，然后经过5min升温至160℃，保温5min，然后经过10min升温至190℃，保温25min；消解结束后将样品转移至50mL容量瓶中，加入2mL 2％硼酸，在95℃下保温10min，然后用超纯水定容至50mL而配制为待测样品溶液，同时，采用上述完全相同的方法对滤嘴中未添加添加剂的烟支进行处理，配制对照样品溶液；

4)标准曲线绘制：精密量取0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL，10mg/L铝标准溶液，分别置于已加有2mL 2％硼酸的50mL容量瓶中，然后用5％HNO₃定容到50mL，摇匀，制成浓度分别为0.02mg/L、0.06mg/L、0.10mg/L、0.14mg/L标准溶液，将各标准溶液用电感耦合等离子体质谱法进行检测，并根据检测结果绘制目标元素Al的标准曲线；

5)目标元素检测：将待测样品溶液和对照样品溶液依次用电感耦合等离子体质谱法进行检测，根据目标元素的标准曲线计算样品溶液中目标元素的浓度；

6)转移率计算：按下式计算卷烟固态滤嘴添加剂在主流烟气中的转移率：

TP%=(C2-C1)×0.05n×M×CM×100%]]>

其中：TP％：为卷烟固态滤嘴添加剂硅铝分子筛在主流烟气中的转移率，重量百分比；

C₁：对照卷烟样品的目标元素Al检测浓度，mg/L；

C₂：含滤嘴添加剂卷烟样品的目标元素Al检测浓度，mg/L；

n：抽吸烟支数；

M：每支卷烟中加入的固态添加剂硅铝分子筛重量，mg；

C_M：固态滤嘴添加剂中目标元素Al的含量，重量百分比。