[发明专利]一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法

权利要求书

1.一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法，其特征在于它的步骤如下：

1）将制备草甘膦中间体亚氨基二乙酸过程中产生的含氨尾气，经冷凝、气液分离、过滤净化，获得质量分数为15-99%的氨气；

2）将氧化双甘膦制备草甘膦过程中产生的含草甘膦、甲醛组分的母液，经蒸发-冷凝分离或膜分离母液中的草甘膦和甲醛组分，获得质量分数为0.5-5%的甲醛稀溶液，蒸发-冷凝分离的气相压力为0.01-1MPa绝压； 

3）将步骤1）获得的氨气通入步骤2）获得的甲醛稀溶液中，进行反应，控制PH=8-12为通氨终点,生成乌洛托品稀溶液；

4）将步骤3）生成的乌洛托品稀溶液浓缩至质量分数为45%-70%的过饱和溶液，冷却、结晶、固液分离、干燥得到固体乌洛托品产品。

2.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法，其特征在于，所述步骤1）的制备草甘膦中间体亚氨基二乙酸过程中产生的含氨尾气是：制备草甘膦中间体亚氨基二乙酸过程中以亚氨基二乙腈、氢氧化钠、水为原料，进行碱解反应产生的含氨气尾气。

3.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法，其特征在于，所述步骤2）氧化双甘膦制备草甘膦过程中产生的含草甘膦、甲醛组分的母液是：双甘膦在水相中，和氧化剂进行氧化反应生成草甘膦和甲醛，经结晶、过滤除去固体草甘膦酸后余下的母液；以质量分数计母液中主要组份为：草甘膦0.5-2%、甲醛0.5-5%。

4.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法，其特征在于，所述步骤1）冷凝、气液分离采用带气液分离器的冷凝器。

5.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法，其特征在于，所述步骤1）过滤净化采用滤芯式精密过滤器、袋式过滤器、箱式过滤器、微孔过滤器和活性炭过滤器中的一种或是多种组合。

6.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法，其特征在于，所述步骤2）膜分离采用的膜为超滤、纳滤、反渗透和渗透汽化膜中的一种或多种组合。

7.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法，其特征在于，所述步骤3）控制PH=9-10。

8.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法，其特征在于，所述步骤4）过饱和溶液乌洛托品质量分数为50-60%。

9.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法，其特征在于，所述步骤4）将步骤3）生成的乌洛托品稀溶液浓缩采用的装置为脱水浓缩蒸发装置、膜分离装置中的一种或多种组合；所述膜分离装置的膜为超滤、纳滤和反渗透中的一种或多种组合。

10.根据权利要求9所述的一种利用草甘膦副产氨气、甲醛制备乌洛托品的方法，其特征在于，所述的脱水浓缩蒸发装置、膜分离装置组合的方式为：乌洛托品稀溶液先经膜分离装置分离浓缩得到质量分数10-30%的乌洛托品溶液，乌洛托品溶液再经脱水浓缩蒸发装置脱水浓缩成过饱和溶液。