[发明专利]一种纳米二氧化铅电极的制备方法

权利要求书

1.一种纳米二氧化铅电极的制备方法，其特征在于：包含步骤：

(1)制备二氧化钛纳米管阵列基体；

(2)配制二氧化铅电沉积液；

(3)在二氧化钛纳米管阵列基体上电沉积制备纳米二氧化铅电极。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二氧化钛纳米管阵列基体的制备方法，包含步骤：

(a)首先对钛片进行预处理：切割好的钛片先后用100号、400号和800号砂纸机械打磨，然后进行除油处理；酸洗过程可用8％-10％草酸微沸处理60-90min或1∶1盐酸75-85℃下处理10-15min，蒸馏水洗净后用惰性气体如氮气、氩气等吹干；

(b)阳极化处理：将预处理好的钛片作为阳极、铂作为阴极，在含氟体系中阳极化；

(c)去除氟离子的处理：阳极化时间一到，取出钛片立即用大量蒸馏水清洗；然后将其放入甲醇中浸泡6h-12h；

(d)退火处理：无定形的二氧化钛纳米管阵列置于管式炉，炉中通氮气，以2-4℃min^-1的升温速率加热至450-550℃并保持1-2h。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的含氟体系的电解质为酸性的，配方为1.0-1.8wt％氢氟酸/二甘醇，或者该含氟体系为中性的，配方为含0.25-0.29M氟化铵的1∶1丙三醇-水溶液。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的酸性含氟电解质所施加的阳极化电压在60-70V，阳极化时间8-12h，温度为室温；或所述的中性含氟电解质需施加的阳极化电压为30-40V，阳极化时间6-10h，温度为室温。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的除油剂包含以下组分及其含量：

氢氧化钠              20-30g L^-1

碳酸钠                25-35g L^-1

正硅酸钠或偏硅酸钠    3-5g L^-1。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的除油剂的使用温度为80-90℃，加热时间为10-20min；或所述的除油方式为有机溶剂除油或热碱液除油。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂除油为在超声槽中在有机溶剂中超声处理10-20min；所述的有机溶剂选自丙酮、异丙醇或甲醇。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二氧化铅电沉积液中含0.1-0.3MHNO₃、0.4-0.625M Pb(NO₃)₂和0.015-0.045M NaF。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的在二氧化钛纳米管阵列基体上电沉积制备纳米二氧化铅电极包括以下步骤：

(a)先将步骤1中制备好的二氧化钛纳米管阵列基体于0.8-1.2M(NH₄)₂SO₄溶液中在-1.6至-1.4V(参比电极为Ag/AgCl)电压下电还原3～8s；

(b)构建一个三电极体系：以上述还原过的二氧化钛纳米管阵列基体为阳极，铅板为阴极，银/氯化银为参比电极；

(c)在所述的步骤(2)中所配制的电沉积液中进行脉冲电沉积。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的电沉积每个脉冲周期将工作时间分为三段：t₁＝0.2s、t₂＝0.05s和t_e＝2s；其中t₁和t₂这两个时间段施加的电压分别为E₁为4.5至5.5V和E₂为-0.6至-0.4V，t_e时间段内施加的电压E_e为0V；或所述的电沉积的总时间为55-95min。