[发明专利]掺钬铝酸钇钙激光晶体的生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及光电子材料，特别是一种掺钬铝酸钇钙(以下简称为Ho:CaYAlO₄)激光晶体的生长方法。

背景技术

固体激光器在精确测距，光谱研究，工业切割，通讯，医学等领域有着广泛的应用。激光晶体作为增益介质，是固体激光器的重要核心部件。激光晶体一般由发光中心和基质两部分组成。性能良好的激光晶体，除了发光中心的选择外，离不开合适的基质，以及优异的晶体生长方法。

铝酸钇钙CaYAlO₄具有K₂NiF₄同型结构，是一种很好的激光晶体基质材料。自20世纪70年代以来，先后相继有Nd:CaYAlO₄，Er:CaYAlO₄，Tm:CaYAlO₄等激光晶体材料相关性能的研究报告。2010年，Haohai Yu，Xiaodong Xu等人报道了Nd:CaYAlO₄激光晶体实现连续和调Q激光输出(参见《Optics Letters》，35(2010)，2666-2668)。该实验报道了连续激光最高功率5.16W，调Q最窄脉宽5.7ns，功率15.5kW。稀土元素Ho作为激光晶体的发光中心，有着与Nd，Yb等发光中心不一样波长的激光输出，在近红外领域具有其独特的优势。基于激光介质CaYAlO₄良好的性能，掺杂Ho的Ho:CaYAlO₄激光晶体，能在光电子领域得到重要应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Ho:CaYAlO₄激光晶体的生长方法。本发明采用提拉法生长大尺寸Ho:CaYAlO₄激光晶体，其具有很好的力学，光学，热学性能。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种掺钬铝酸钇钙激光晶体的生长方法，掺钬铝酸钇钙激光晶体的化学式为Ho_x:CaY_1-xAlO₄，其特点征在于该方法包括下列步骤：

(1)Ho_x:CaY_1-xAlO₄晶体用原料的制备：

初始原料采用化学试剂纯度均为99.999％的CaCO₃、Y₂O₃、Ho₂O₃和Al₂O₃粉料，相应的原料的化学计量比为2∶(1-x)∶x∶1，其中x的取值范围为0.004～0.02；选定x的具体值后，按所述的化学计量比分别称量CaCO₃，Y₂O₃，Ho₂O₃和Al₂O₃，然后放入研钵中混合10小时，用有机玻璃模具盛装混合均匀的料，在液压机上压成块，放入氧化铝坩埚，在1000～1200℃高温下烧结5～10小时，使其发生固相反应，合成Ho:CaYAlO₄多晶原料；

(2)将所述的Ho:CaYAlO₄多晶原料放入铱坩埚，置于提拉炉内，采用提拉法生长Ho:CaYAlO₄单晶，所述的提拉法生长Ho:CaYAlO₄单晶的具体步骤是：

①将所述的多晶料放入铱坩埚，置于提拉炉内，装炉完后炉内抽真空1～10Pa，然后充入0.11～0.13MPa高纯氮气，采用中频感应加热铱坩埚，融化坩埚内多晶料，并在1820～1900℃范围内保温0.5～2小时，使坩埚内熔体分布均匀；

②采用端面法线方向为[100]或[001]的CaYAlO₄或Ho:CaYAlO₄单晶棒作为籽晶，籽晶方向误差范围±5°；

③将熔体温度降为1810℃开始晶体生长：将籽晶与熔体接触，依次经过缩颈，放肩，等径三个步骤生长晶体，整个生长过程中，拉速为0.5～2mm/h，转速为5～15rpm，当晶体长度达到预定尺寸，将晶体从熔体中拉脱；

④以20～30℃/h的降温速率，提拉炉内晶体逐渐降至室温。

所述的籽晶成分为CaYAlO₄单晶或掺杂Ho:CaYAlO₄单晶棒，籽晶方向为[100]±5°，或[001]±5°。