[发明专利]一种达芦那韦晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种达芦那韦无水晶型，该晶型的差示热量扫描图谱在115.3～119.3℃处有峰值。

2.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型的差示热量扫描图谱在117.3℃处有峰值。

3.一种达芦那韦无水晶型，该晶型的粉末X-射线衍射图谱在反射角2θ为7.32±0.2、11.78±0.2、18.92±0.2、22.17±0.2和27.99±0.2处有特征峰。

4.根据权利要求3所述的晶型，其特征在于，所述晶型的粉末X-射线衍射图谱在反射角2θ为5.55±0.2、7.32±0.2、8.40±0.2、9.16±0.2、11.17±0.2、11.78±0.2、14.65±0.2、16.83±0.2、17.33±0.2、18.46±0.2、18.92±0.2、19.44±0.2、22.17±0.2、22.47±0.2和27.99±0.2处有特征峰。

5.一种达芦那韦无水晶型，该晶型的红外图谱在约1695cm^-1、3369cm^-1和3466cm^-1处有特征峰。

6.根据权利要求5所述的晶型，其特征在于，所述晶型的红外图谱在约1151cm^-1、1595cm^-1、1622cm^-1、1695cm^-1、3369cm^-1和3466cm^-1处有特征峰。

7.根据权利要求1至6任一项所述的达芦那韦无水晶型的制备方法，通过将达芦那韦单体溶解，升温并冷却结晶得到所述晶型。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将达芦那韦单体溶于有机溶剂，升温，搅拌，冷却至一定温度析出固体，过滤并烘干得到达芦那韦无水晶型。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为选自酮类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂、卤代烷类溶剂、芳香类溶剂或乙腈的单一溶剂或混合溶剂。

10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为选自丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丙醇、氯苯或乙腈的单一溶剂或混合溶剂。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述温度为-40～30℃。

12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，包括在制备过程中滴加第二溶剂。

13.根据权利要求8或12所述的制备方法，其特征在于，包括在制备过程中加入晶种

14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为选自C5～C12烷烃或石油醚中的单一溶剂或混合溶剂。

15.根据权利要求12或14所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂选自庚烷、己烷或其混合物。