[发明专利]一种安儿宁颗粒的质量检测方法

权利要求书

1.一种安儿宁颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：

鉴别：

A.取安儿宁颗粒1-3g，研细，加丙酮5-15ml，超声处理10-30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加丙酮制成每1ml各含0.1-0.3mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-氯仿-冰醋酸(1-3∶1-3∶0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃-110℃加热数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

B.安儿宁颗粒研细后，取粉末5-15g，加甲醇15-25ml，超声提取20-40min，取出，放冷，过滤，取续滤液蒸干后，残留物用水10-30ml全部转移至分液漏斗，水溶液用乙酸乙酯提取3-5次，每次10-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干；残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作供试品溶液；另取岩白菜素对照品，加甲醇溶解并稀释成每1ml甲醇溶液含0.1-0.3mg对照品溶液，摇匀，作对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(3-7∶2-6∶1-4)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中在于对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点；

含量测定：

A.胆红素 照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷其硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-0.5％醋酸溶液(70-90∶5-15∶5-15)为流动相；检测波长为450nm；理论板数按胆红素峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：精密称取胆红素对照品，加氯仿制成每1ml含5-15μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：安儿宁颗粒研细后，取粉末3-7g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20-30ml，密塞，称定重量，超声20-40min，放冷，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

安儿宁颗粒每克含胆红素(C₃₃H₃₆N₄O₆)计，不得少于0.04mg；

B.甘草酸照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷其硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5％磷酸溶液(30-40∶60-70)为流动相；检测波长为250nm；理论板数按甘草酸胺峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备：精密称取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含0.1-0.3mg的溶液，即得(甘草酸重量＝甘草酸铵/1.0207)；

供试品溶液的制备：安儿宁颗粒研细后，取粉末5-8g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇20-30ml，密塞，称定重量，超声20-40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

安儿宁颗粒每克含甘草酸(C₄₂H₆₁O₁₆NH₄)计，不得少于0.33mg；

C.岩白菜素照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷其硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(10-30∶70-90)为流动相；检测波长为275nm；理论板数按岩白菜素峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：精密称取岩白菜素对照品，加甲醇制成每1ml含40-60μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：安儿宁颗粒研细后，取粉末2-4g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇40-60ml，密塞，称定重量，超声20-40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

安儿宁颗粒每克含岩白菜素(C₁₄H₁₆O₉)计，不得少于0.67mg。