[发明专利]一种纳米铜粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米铜粉的制备方法，纳米铜粉可用于民用或军事用途，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

纳米铜粉的工业化生产工艺属于纳米材料制备领域的高新技术，目前国内外生产纳米铜粉的方法主要有：

方法一，高温加热蒸发法：将金属铜在高温、真空设备中加热挥发，用氮气或惰性气体将金属蒸汽带入低温收集室中进行收集，这种方法目前已经应用于工业生产，其优点是可以生产不同的纳米金属材料，产品纯度较高。其缺点是产品的分散性不好，设备投入较大，工艺复杂，由于表面比较清洁，未被修饰，在空气中容易氧化，甚至会发生爆炸等危险。

方法二，电解法：用金属铜作为阳极，铜盐的饱和水溶液添加一定比例的还原剂和分散剂作为电解液，通过电解在阴极室直接获得纳米铜粉。该方法的特点是生产设备简单，成本低。但不适合规模化生产，生产的纳米颗粒粒径分布很大，粉体团聚严重。由于工艺比较难掌握，一般在实验室中应用较多。

方法三，还原法：直接用铜盐还原处理来制备，如用水合肼以及维生素C作为还原剂，在一定温度下可以直接将铜盐还原成纳米铜。该方法特点是制备工艺简单。实验室研究纳米铜的特性一般采取这种方法。由于生产工艺不成熟，粉末颗粒不均匀，大批量生产还有不少工艺条件有待解决。

发明内容

本发明的目的是提供一种工业化生产方法，能大批量生产、颗粒分布均匀、分散性好、尺寸可调的纳米铜粉工业化生产技术。

为了实现以上目的，本发明的技术方案的特点在于：采用非水体系电解液，直接牺牲阳极铜的电化学方法，其具体过程为：

第一步，电化学反应过程：

在自制的特殊电解槽内，用金属铜作为阳极，导电材料作为阴极，电解液为有机醇，一般使用为对环境友好的酒精，加上比例为0.01％-100％的可溶于电解液的铵盐为电解质，在电化学反应中，铵盐不参加化学反应，阳极铜与有机醇结合，生成铜和有机醇的压稳态物质R-Cu，称为纳米铜的前驱体；

第二步，还原热处理：

将纳米铜前驱体与有机醇或其它饱和烃以及非饱和烃液体按1∶0.05-100的比例混合，将混合后的纳米铜前驱体密封在高压釜中进行还原处理，还原温度控制在150-300摄氏度之间，在20-150大气压力下还原，还原时间控制在10-300分钟之间，最佳时间为120-180分钟，及可得到纳米铜粉，该纳米铜粉表面被有机醇所包覆，因此所得到的纳米铜粉可以很容易分散在有机溶剂或水中；

第三步，分离，干燥：

将还原后得到的纳米铜粉和有机溶剂的混合物，通过工业离心机装置将纳米铜粉分离出来，再用工业酒精进行清洗，就可以得到湿的纳米铜粉，粉体干燥是把高速离心出来的纳米铜粉放入真空干燥箱中，真空干燥箱内的温度设定在-5-400摄氏度之间，最佳的温度为50摄氏度，

分离出的溶剂可以再进入电解槽内，添加电解质，继续使用；

第四步，产品包装：

将干燥的纳米铜粉在真空包装机内，按照一定的重量进行真空包装，从而完成纳米铜粉的生产工艺。

在自制的特殊电解槽内，用金属铜作为阳极，导电材料作为阴极，电解液为有机醇，一般都使用对环境友好的酒精，加上可溶于电解液的铵盐为电解质，在电化学反应中，铵盐不参加化学反应，阳极铜与有机醇结合，生成铜和有机醇的压稳态物质R-Cu，称为纳米铜的前驱体，这个过程都是在密封状态下完成的，其化学反应过程为：

Cu-1e+R→R-Cu；Cu-2e+2R→R₂-Cu，其中R为有机醇，R-Cu；R₂-Cu为铜离子和有机醇结合的前驱体。

在此过程中导电材料是指可以作为电极的材料，如金属镍、铜、金银、玻璃碳等。

在这个过程中提到的电解液为有机醇，包括甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇等醇类，及所选的醇类一般都具有一定的极性这是该方法得以成功制备纳米铜粉的必要条件。

在这个过程中提到的电解质为铵盐，这种按盐为无机铵盐或有机铵盐，如氯化铵，溴化铵，四乙基氯化铵，四丙基氯化铵直到四X基氯化铵，其中X为可能的烃基链，以及四乙基溴化铵，四丙基溴化铵直到四X基溴化铵，其中X为可能的烃基链，其中的氯离子和溴离子在电化学反应中起到加快阳极铜离子的剥落作用，减少阳极表面的钝化，增加电化学反应的进行。