[发明专利]一种八角枫碱的含量测定方法

权利要求书

1.一种利用高效液相色谱仪进行八角枫碱含量测定的方法，包括以下步骤：

(1)色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈与缓冲液(缓冲液：0.2g庚烷磺酸钠、3.5g磷酸二氢钾定容至1000mL)作为流动相，检测波长为259nm，理论板数按八角枫碱峰计算应不低于5000；

(2)样品制备：精密称定八角枫碱对照品，加含醋酸的甲醇溶液制成，得对照品溶液；取药材粉碎，过筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含醋酸的甲醇溶液，密塞，称定重量，超声提取，放冷，再称定重量，用含醋酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，得供试品溶液；

(3)操作：精密吸取以上对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于所述药材为八角枫(生品)及制八角枫(炮制品)。

3.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于流动相中，乙腈与缓冲液的体积比为9∶91，且流动相所用缓冲液是将0.2g庚烷磺酸钠、3.5g磷酸二氢钾加纯水定容至1000mL制的。

4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，检测柱温为30℃。

5.根据权利要求2所述的含量测定方法，包括以下步骤：

(1)色谱条件与系统适应性试验：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈∶缓冲液(缓冲液：0.2g庚烷磺酸钠、3.5g磷酸二氢钾定容至1000mL)＝9∶91(体积比)为流动相，柱温为30℃，流速1.0mL·min^-1；检测波长为259nm；进样量10μL；理论板数按八角枫碱峰计算应不低于5000；

(2)检验溶液的制备：

对照品溶液的制备：取八角枫碱对照品适量，精密称定，加含5％醋酸的30％甲醇溶液制成0.1g/L的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取制八角枫于60℃干燥4h，粉碎，取粉末(过65目筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含5％醋酸的30％甲醇溶液25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)50min，放冷，再称定重量，用含5％醋酸的30％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；

(3)分别吸取以上对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，得到对照品溶液色谱图以及供试品溶液色谱图；

(4)按峰面积计算八角枫碱的含量。