[发明专利]一种硫代罗丹明B内酰胺衍生物及其制备方法无效
申请号: | 201110020251.2 | 申请日: | 2011-01-08 |
公开(公告)号: | CN102093371A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 胡志强;詹天荣;王磊 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107;C09K11/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 罗丹 内酰胺 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种硫代罗丹明B内酰胺衍生物,其特征在于该化合物的结构如下式(I)所示:
其中R1、R2、R3、R4各自选自氢、含有1~4个碳原子的烷基或芳基中的一种;R5、R6、R7、R8各自选自氢、含有1~4个碳原子的烷基或芳基中的一种、烷氧基、卤素、氨基。
2.权利要求1所述硫代罗丹明B内酰胺衍生物,其特征在于R1、R2、R3、R4为乙基;R5、R6、R7、R8为氢。
3.权利要求1所述硫代罗丹明B内酰胺衍生物的制备方法,其特征在于所述目标化合物经以下三步反应合成:
第一步:罗丹明B氯化物的合成
将内酯化的罗丹明B溶于干燥的有机溶剂中,缓慢滴加POCl3,滴加完毕后,加热至回流继续反应2~12h,冷却,减压蒸馏得罗丹明B氯化物;
第二步:氨基罗丹明B的合成
罗丹明B氯化物溶于干燥的有机溶剂中,5~50℃条件下通入NH3与之反应,TLC监测至反应结束,水洗分液,水层用有机溶剂萃取3~5次后合并有机层,干燥剂干燥,减压蒸馏除去溶剂得氨基罗丹明B;
第三步:硫代罗丹明B内酰胺衍生物的合成
将氨基罗丹明B溶于干燥的有机溶剂中,加入0.5~3.0倍于氨基罗丹明B摩尔量的Lawesson′s试剂,在惰性气体保护条件下回流反应,TLC监测至氨基罗丹明B反应完全,减压蒸馏除去溶剂,柱层析分离得淡紫色的硫代罗丹明B内酰胺衍生物;
上述硫代罗丹明B内酰胺衍生物的制备方法中,第一步反应中的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷或乙腈;第二步反应中的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷或乙腈;干燥剂为无水氯化镁或无水硫酸钠;第三步反应中的有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯;惰性气体为氮气、氦气或氩气。
4.权利要求3所述硫代罗丹明B内酰胺衍生物的制备方法,其特征在于,第一步反应中的有机溶剂为二氯甲烷;第二步反应中的有机溶剂为二氯甲烷;干燥剂为无水硫酸钠;第三步反应中的有机溶剂为苯;惰性气体为氮气。
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