[发明专利]氮化物陶瓷纤维增强无机非金属复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷基复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种氮化物陶瓷纤维增强无机非金属复合材料及其制备方法。

背景技术

纤维增强陶瓷复合材料，是指以陶瓷或无机纤维为增强相，以无机非金属物料为基体的复合材料。所述纤维包括碳纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、石英纤维、莫来石纤维、氮化硅纤维、氮化硼纤维、硅-氮-硼纤维等，基体材料包括碳化硅、氮化硅、氧化硅、氮化硼、碳化硼、氧化铝、氮化铝、氧化锆、磷酸铝、磷酸锆等。

纤维增强陶瓷基复合材料具有耐高温、高强度、高韧性、易成型、高模量、抗腐蚀、耐摩擦和各种特种功能等优点，因此，在航空、航天、冶金、石油、化工、机械、能源等领域应用非常广泛，在耐高温等很多方面起到金属等材料无法替代的作用。

但现有纤维增强陶瓷基复合材料介电常数和介电损耗较高，抗氧化性和强度也欠理想。

发明内容

本发明的目的在于克服现有纤维增强陶瓷基复合材料存在的缺陷，提供一种介电常数和介电损耗低，抗氧化性好和强度高的的氮化物陶瓷纤维增强无机非金属复合材料及其制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

本发明之氮化物陶瓷纤维增强无机非金属复合材料，基体为碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硼、氧化铝、氮化铝、氧化锆、磷酸铝、磷酸锆等中的一种或几种的混合物陶瓷，增强相为氮化物陶瓷纤维。

所述氮化物陶瓷纤维可为氮化硅陶瓷纤维、氮化硼陶瓷纤维、含硅-氮-硼元素的陶瓷纤维，以及含硅-氮-硼－氧元素的陶瓷纤维。

本发明之氮化物陶瓷纤维增强无机非金属复合材料的制备方法包括以下步骤：

（1） 氮化物陶瓷纤维编织物的制备

在模具上将氮化物陶瓷纤维编织成立体织物、层叠布或毡体，所述立体织物、层叠布或毡体体积分数为30-50%，根据实际需要选择其中合适的体积分数；

（2）氮化物陶瓷纤维编织物预处理

将步骤（1）制得之氮化物陶瓷纤维编织物，在真空或惰性气氛气氛下，在480-620℃（优选500-600℃），保温50-125分钟（优选60分钟），以除去表面的浸润剂，为后续浸渍工艺提供方便，提高最终材料的力学性能和电气性能；

（3）基体材料先驱体浸渍、热交联与固化、裂解

在真空条件下，将带有阳模和阴模并经步骤（2）预处理过的氮化物陶瓷纤维编织物浸入基体材料目标陶瓷的先驱体或溶胶中，浸渍1-4小时，在浸渍过程中，基体材料缓慢渗入氮化物陶瓷纤维编织物中；然后在密闭容器中加压至0.1—50MPa（优选5-20 MPa），加热至50～400℃（优选100～200℃），保温1～60h（优选40-50 h），使氮化物陶瓷纤维编织物中的物料交联、固化或凝胶化，冷却至室温，即得未高温裂解的复合材料（类似玻璃钢）；

将所述未高温裂解的复合材料脱出模具，放入高温炉中，在真空、惰性气氛或反应性气氛中加热至500～1600℃（优选1100～1400℃）范围，保温1～5h（优选1.5-2.5h），降至室温；

根据对材料密度等不同的需要，将所述浸渍、热交联与固化步骤进行1－20个循环，即得不同密度的氮化物陶瓷纤维增强无机非金属复合材料。

所述氮化物陶瓷纤维可为氮化硅陶瓷纤维、氮化硼陶瓷纤维、含硅-氮-硼元素的陶瓷纤维，以及含硅-氮-硼－氧元素的陶瓷纤维。

所述氮化物陶瓷纤维编织成立体结构，包括2.5D、三维四向、三维五向、三维六向、三维正交等结构，或采用针刺或穿刺等方法制备成纤维立体制品，或采用层叠布结构。

所述基体材料可为碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硼、氧化铝、氮化铝、氧化锆、磷酸铝、磷酸锆等中的一种或几种的混合物；所述基体材料先驱体包括硼吖嗪、全氢聚硅氮烷、二氧化硅溶胶中的一种或几种的混合物。

模具形状应当与所需要制得的构件的形状相适应。

本发明方法制得之氮化物陶瓷纤维增强无机非金属复合材料可以采用数控机床进行加工，使之达到所需的外形尺寸。

本发明之氮化物陶瓷纤维增强无机非金属复合材料，除具有一般陶瓷复合材料的常见优点外，由于氮化物陶瓷纤维具有低的介电常数和介电损耗，可以制备成耐高温透波复合材料，在航天飞机和其他航天飞行器上有特种用途。另外，本发明之氮化硅陶瓷纤维增强陶瓷复合材料与碳纤维增强陶瓷复合材料相比，具有更好的抗氧化性和强度，可以弥补碳纤维陶瓷复合材料的不足。因此，本发明之氮化物陶瓷纤维增强复合材料具有广泛的应用前景。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。