[发明专利]五味子木脂素的高效提取新技术

说明书

技术领域

本发明涉及一种五味子木脂素的高效提取新技术，属于医药技术领域，尤其是采用含有表面活性剂的甲醇或乙醇水溶液进行提取，用酯类有机溶剂进行萃取脱色。

背景技术

五味子是木兰科植物五味子(Schisandra chinensis(Turcz.)Baill)的干燥成熟果实，在我国传统医学中作为补益强壮剂已有悠久历史，它具有补肾、益气、生津、止泻等作用，临床已证明五味子对病毒性肝炎或化学中毒性肝损伤有降低转氨酶和改善症状的作用，对中枢神经系统有兴奋作用，能改善条件反射的形成，提高大脑皮层细胞的机能。

目前五味子木脂素的提取方法主要有二氧化碳超临界流体萃取法和有机溶剂提取法，其中超临界流体萃取法设备成本高昂，更多的是采用有机溶剂提取法，其中效果较好的是采用醇类水溶液进行提取，如申请号为：200910242188.X，200810157306.2及申请号为200910264455.3的专利申请所述。但采用醇类水溶液进行提取时，存在以下问题：

(1)提取完毕的溶液以及浓缩去除甲醇或乙醇后的溶液都是非均一相的混浊物，五味子木脂素既存在于油脂相中，也存在于溶液体系中。对于后续纯化操作，如果先采用过滤或离心的方法进行，去除液相或固相都能大量降低木脂素的收率；如果采用石油醚或正己烷等有机溶剂进行萃取，五味子同样分配于有机相和水相或甲、乙醇的水溶液相中；如果采用树脂吸附纯化法，多相体系的存在，既影响木脂素在树脂上的吸附，又会堵塞树脂柱，使操作难以正常进行。

(2)采用醇类水溶液提取木脂素时，大量的五味子红色素被同时提取出来，如果采用树脂吸附纯化法，色素同时被吸附到柱子上，降低了木脂素的吸附量，而且洗脱时，难以将色素和木脂素有效的分离开来，降低了产品的纯度。

本发明的任务就是要解决醇类水溶液提取木脂素时遇到的上述困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效提取五味子木脂素的生产新技术，采用含有表面活性剂的甲醇或乙醇水溶液进行提取，得到均一澄清的溶液，解决提取物中的脂类不溶性物质因沉淀而不能被树脂吸附造成的浪费和对吸附柱的堵塞问题，加入表面活性剂后还能提高提取率达30％以上，减少提取次数；加入酯类有机溶剂能有效的去除色素类杂质，减少色素对吸附柱的竞争性吸附，提高终产品的纯度。

本发明技术方案所采用的生产工艺过程为：五味子果实——粉碎——提取——减压浓缩——萃取脱色——吸附纯化——产品浓缩。

具体路线是：将五味子粉碎，加入60～100％甲醇或乙醇，再加入0.5～5％的表面活性剂，回流提取1～2次，每次1～2小时，合并提取液。提取液减压浓缩，去除甲醇或乙醇，加酯类有机溶剂进行萃取，萃取相浓缩回收酯类有机溶剂，加入适量水溶解，然后采用吸附树脂进行纯化，30～90％的乙醇进行洗脱，得到的产品木脂素含量为70～98％。

本发明的效果益处是：

(1)加入表面活性剂后，能够增加提取率，一次提取率即可达到80％以上，提取两次，总提取率可到达95％以上，工业操作可采用一次或最多两次提取，减少提取次数。

(2)加入表面活性剂后，提取液中的木脂素类和其它脂类物质会均一分散到提取液中和待上柱的吸附液中，不会发生因沉淀而不能被树脂吸附造成的浪费和对吸附柱的堵塞问题，提高了木脂素的回收率。

(3)加酯类有机溶剂进行萃取，五味子果实中的红色素存在于萃余相，木脂素转移到萃取相中，有效的去除了色素杂质。

(4)对去除色素杂质的料液进行树脂吸附纯化，可以减少色素对树脂的竞争吸附，提高树脂对木脂素的吸附容量，增加产品纯度。

具体实施方式

以下结合技术方案，详细叙述本发明的具体生产步骤：

(1)木脂素提取：将五味子果实粉碎，称取50g，按料液比1∶10加入500ml 70％乙醇水溶液，再加入2％的表面活性剂Tween 20，回流提取2次，每次1小时，合并提取液，离心，收集上清液。

(2)减压浓缩：将提取液在50℃左右温度下，采用旋转蒸发仪减压浓缩回收乙醇，循环利用，收集浓缩液。

(3)萃取脱色：将浓缩液按1∶1的体积比加入乙酸乙酯进行萃取，静置分层后，收集上层萃取相，减压浓缩回收乙酸乙酯，循环利用，浓缩物中加入500ml的蒸馏水进行溶解，得到均一澄清的溶液。

(4)树脂吸附纯化：将上述溶液上XAD-4树脂进行吸附纯化，吸附饱和后，用蒸馏水冲洗，然后用70％的乙醇洗脱，收集洗脱液。

(5)产品浓缩：将洗脱液减压浓缩至没有液体流出为止，得到的产品木脂素含量为70-98％。