[发明专利]三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及是一种三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，属于三维编织碳纤维复合材料技术。

背景技术

三维编织复合材料是近二十年来诞生的一种新型复合材料，可以整体性显著地提高材料的强度，从根本上克服了传统层合板层间剪切强度低、易分层的缺点，已广泛应用于航空航天、医疗和体育等领域。碳纤维是由含碳量高，在热处理过程中不熔融的人造化学纤维，经热稳定氧化处理、碳化处理及石墨化等工艺制成。其外形具有显著的各向异性，沿纤维方向表现出很高的强度，碳纤维比重小，因此具有很高的比强度。同时碳纤维还具有耐高温、耐摩擦、耐腐蚀和耐辐照等优异特性。所以碳纤维作为增强体的复合材料具有广阔的应用前景，既可作为结构材料承载负荷，又可作为功能材料发挥作用。聚醚醚酮(PEEK)树脂是一种高性能的热塑性树脂，具有耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、耐辐照和极其出色的力学性能。此外，PEEK易挤出和注射成型，加工性能好，成型效率较高，因此PEEK在航空航天、汽车、船舶、石油和医疗等领域有着极其广泛的应用。然而传统的三维编织碳纤维增强复合材料是采用树脂传递模塑(RTM)工艺制备，所用的树脂基体绝大部分是热固性树脂，由于PEEK是热塑性树脂，所以采用RTM制备三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料存在较大困难。三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料若能制备成功，将在航空航天、汽车、石油、机械和船舶等领域获得重要应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法。该方法制备出纤维浸渍充分的三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，所制得的三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料具有良好的力学性能和广阔的应用前景。

本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将聚醚醚酮纤维和碳纤维按照碳纤维占总体积比为15-60％进行三维五向混编制成预制件，编织角θ＝25°。然后将编织好的预制件在浓度为3-10wt％的(NH₄)₂HPO₄溶液中进行氧化处理，煮0.5-1.5h后取出，用去离子水冲洗并干燥。

2)将步骤1)制得的三维混编氧化预制件铺放在模具内，然后将模具放入真空加热罐中，在温度为120-170℃和真空压力为10-100kPa，保温1-3h，得到干燥的三维混编氧化预制件。

3)对步骤2)获得的干燥的预制件以10-20℃/min的升温速率升至温度为380-420℃，保温30-50min，然后加压0.3-0.8MPa，继续保温30-50min。

4)将步骤3)得到的样品以0.5-2℃/min的降温速率降温至150-180℃时，再继续降温低于100℃时脱模得到三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料。

本发明的优点在于，采用三维编织技术与热压方法结合，过程简单，成功制备了表面状态良好且纤维浸渍充分的三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料。该复合材料以性能优异的热塑性树脂PEEK作为基体材料，以高强度碳纤维作为增强体，具有良好综合力学性能的同时，具有优异的抗蠕变、耐湿热、耐老化、耐摩损等性能。

附图说明

图1为本发明实例1制备的碳纤维体积含量为18％的三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料微观形貌图。

图2为本发明实例2制备的碳纤维体积含量为36％的三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料微观形貌图。

具体实施方式

实例1

将碳纤维体积量为18％和PEEK纤维体积量为82％的混合纤维，按编织角θ＝25°进行三维五向编织制成长1m、宽12mm的预制件。然后将预制件放入浓度为3wt％的(NH₄)₂HPO₄溶液中煮1.5h后，用去离子水反复冲洗，在烘箱温度为80℃进行干燥。将经过氧化处理的三维混编纤维预制件裁剪好并铺放在预先准备的模具里，将模具放入真空加热罐中，加热温度为170℃，开始持续抽真空到真空度为80kPa，并在此温度下保温1h，确保纤维织物充分干燥。然后以15℃/min的速度升温至400℃，保温40min，然后加压0.5MPa，去除真空，继续保温40min，促使碳纤维束完全被浸渍。以1℃/min的降温速率降温至150℃时加快冷却速度，当制品温度低于100℃时脱模，即可获得18％碳纤维含量的三维编织碳纤维增强聚醚醚酮复合材料，其微观形貌如图1所示。

实例2