[发明专利]在TLM钛合金表面制备纳米结构氧化膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在TLM(Ti-25Nb-3Mo-2Sn-3Zr)钛合金表面制备纳米结构氧化膜的方法，属于合金表面形成纳米结构氧化膜技术。

背景技术

随着医学科学的进步，冠状动脉支架植入术已经发展成为治疗冠心病最有效的方法之一。用普通金属裸支架取代球囊扩张，使支架内再狭窄率由50％下降到20％-30％，药物洗脱支架的问世，使支架内再狭窄率下降至10％以下，成为介入冠心病学发展最快的领域之一，被称为第三个里程碑。但随着药物洗脱支架的广泛应用，其副作用也逐渐显露出来，其中最明显的是药物洗脱支架术后继发性短期、晚期和超晚期支架内血栓的形成。解决药物洗脱支架继发性短期、晚期和超晚期支架内血栓形成的根本在于避免使用聚合物涂层，并实现药物的梯度释放。通过支架表面纳米或微米级结构大的比表面积来实现药物传递受到人们的重视。

钛合金表面纳米结构化的方法很多，如微弧氧化、水热反应等。最近几年，含氟电解质的阳极氧化技术被认为是钛及其合金表面制备有序纳米结构材料的一种有效、经济的方法。通过对金属基体成分的合理选择和电化学条件的有效控制，可在金属表面生成致密、纳米多孔或者是纳米管状阳极氧化膜。

五元近β钛合金Ti-25Nb-3Mo-2Sn-3Zr(TLM)不含Al、V、Ni等对人体有害元素，力学性能和生物性能优异，经过固溶时效处理可达到强度、塑韧性和疲劳极限的综合匹配，非常适用于制作人工关节、接骨板等骨科植入器械和血管支架等介入类器械。通过选用合适的表面处理方法，在其表面形成一种既能满足生物相容性要求而且又可作为微型载药容器的稳定的氧化物膜层显的尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在TLM(Ti-25Nb-3Mo-2Sn-3Zr)钛合金表面制备纳米结构氧化膜的方法。该方法过程简单，所制得的氧化膜具有纳米管和纳米孔结构及良好的机械性能和生物性能。

本发明是通过以下技术方案实现的，一种在TLM(Ti-25Nb-3Mo-2Sn-3Zr)

钛合金表面制备纳米结构氧化膜的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)前处理：将Ti-25Nb-3Mo-2Sn-3Zr钛合金切割成毫米级的长方体试样，依次用标号逐步增大的耐水砂纸打磨试样表面至无明显划痕，再用丙酮、异丙醇、甲醇、去离子水依次对试样进行超声清洗，然后将试样浸入化学抛光液进行酸洗，酸洗至试样表面成镜面，所述的化学抛光液由硝酸、氢氟酸和去离子水的按体积比为3∶2∶10组成，再将试样于去离子水、乙醇中依次超声清洗，并存放于乙醇中待用；

2)阳极氧化处理：将经步骤1)处理的两块尺寸相同的钛合金试样分别作为阳极和阴极，置于含NH₄H₂PO₄浓度为1mol/L和含NH₄F浓度为0.15～0.50mol/L的电解液中，调节直流稳压稳流电源的电压为20V～50V进行氧化处理30min～6h；

3)后处理：将经过氧化后的钛合金试样在去离子水、乙醇中依次超声清洗，然后于冷风下吹干，则在TLM(Ti-25Nb-3Mo-2Sn-3Zr)钛合金表面得到了纳米结构氧化膜。

本发明的优点在于，制备过程简单，在TLM钛合金表面形成的氧化膜的厚度为微米级，该氧化膜具有纳米孔和纳米管结构，这不仅改善了材料表面生物相容性，而且因较大的比表面积使其在生物载药方面有着巨大的潜力。

附图说明

图1为本发明实例3在TLM钛合金表面制备的纳米级结构的氧化膜微观形貌照片。

具体实施方式

实例1

将TLM(Ti-25Nb-3Mo-2Sn-3Zr)钛合金板材线切割成尺寸为10mm×10mm×2mm(长度×宽度×厚度)的试样。用240#、400#、600#、800#、1000#、2000#耐水砂纸依次打磨试样至表面无明显划痕，再用丙酮、异丙醇、甲醇、去离子水依次进行超声清洗，时间均为15min。将试样进行化学抛光处理，化学抛光液工艺条件：氢氟酸：10ml，硝酸：15ml，去离子水：50ml，试样浸在抛光液中，至出现镜面为止，时间为5min。取出试样，再依次在去离子水、乙醇中超声清洗10min，试样清洗处理完毕。